ГОСТ EN 15891-2013 Продукты пищевые. Определение дезоксиниваленола в продовольственном зерне, продуктах его переработки и продуктах на зерновой основе для питания грудных детей и детей раннего возраста. Метод ВЭЖХ с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта и спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой области спектра

     5 Аппаратура

5.1 Общие положения

При проведении испытания используют общеупотребительные лабораторную посуду и оборудование, в частности, перечисленные ниже.

5.2 Весы аналитические, пригодные для взвешивания с точностью до 0,0001 г.

5.3 Весы лабораторные, пригодные для взвешивания с точностью до 0,1 г.

5.4 Блендер высокоскоростной или гомогенизатор.

5.5 Встряхиватель лабораторный или мешалка магнитная с возможностью установки скорости перемешивания около 500 мин.

5.6 Устройство перемешивающее (миксер) типа Вортекс или аналогичное.

5.7 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая центробежное ускорение 2500 g.

5.8 Пробирки центрифужные вместимостью 250 см.

5.9 Фильтры бумажные складчатые, пригодные для качественного анализа, быстрофильтрующие, диаметром 18,5 см.

5.10 Фильтры стекловолоконные быстрофильтрующие мелкопористые, задерживающие частицы размером не более 1,6 мкм.

5.11 Пипетки вместимостью 10, 5 и 1 см и от 25 до 250 мм.

5.12 Резервуары для элюента вместимостью, например 20 см, снабженные подходящими адаптерами для соединения с иммуноаффинными колонками.

5.13 Флаконы стеклянные или пробирки диагностические различной вместимости.

5.14 Нагреватель или баня водяная термостатируемая, пригодные для поддержания температуры греющей среды около 50 °С.

5.15 Система для ВЭЖХ в указанной ниже комплектации:

5.15.1 Инжектор, обеспечивающий объем ввода от 100 до 300 мм.

5.15.2 Насос для подачи подвижной фазы, пригодный для создания скорости подачи подвижной фазы 1 см/мин при отсутствии пульсаций.

5.15.3 Колонка для ВЭЖХ аналитическая, длиной от 15 до 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазовым сорбентом, например, с привитыми октадецильными группами (ODS), размером диаметра частиц 5 мкм, обеспечивающая отделение пика дезоксиниваленола от сопутствующих пиков. Перекрывание пика дезоксиниваленола другими пиками должно составлять менее 10% его высоты. При необходимости для достижения приемлемой степени разделения пиков проводят корректировку состава подвижной фазы. Для предотвращения потери работоспособности аналитической колонки следует использовать защитную колонку, заполненную подходящим обращенно-фазовым сорбентом.

5.15.4 Детектор спектрофотометрический, пригодный для проведения измерений при длине 220 нм.

5.15.5 Самописец, интегратор или компьютерная система обработки данных.

5.15.6 Устройство для переключения подвижных фаз, или второй насос для ВЭЖХ.

5.16 Спектрофотометр с рабочим диапазоном длин волн в ультрафиолетовой области спектра.