ГОСТ ISO 12081-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Определение содержания кальция. Титриметрический метод

Milk. Determination of calcium content. Titrimetric method

     

МКС 67.100.10

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") совместно с Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. N 57-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1706-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12081-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12081:2010* "Молоко. Определение содержания кальция. Титриметрический метод" (ISO 12081:2010 "Milk - Determination of calcium content - Titrimetric method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Milk and milk products" технического комитета по стандартизации ISO/ТС 34 "Food products" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной федерацией по молочному животноводству (IDF).

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция в молоке и молоке, восстановленном из сгущенного молока с сахаром и без него или из сухого молока.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 содержание кальция в молоке (calcium content in milk): Массовая доля веществ, определенных по методу, установленному в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание кальция выражают в процентах массовой доли.

     3 Принцип

Белковые вещества осаждают в пробе для анализа трихлоруксусной кислотой, а затем фильтруют. Осаждают кальций в фильтрате в виде оксалата кальция и отделяют центрифугированием. Титруют промытый и растворенный осадок перманганатом калия.

     4 Реактивы и материалы

Если не указано иначе, используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.

4.1 Раствор трихлоруксусной кислоты I (), концентрацией 200 г/дм.

4.2 Раствор трихлоруксусной кислоты II, концентрацией 120 г/дм.

4.3 Оксалат аммония (), насыщенный охлажденный раствор.

4.4 Раствор метилового красного

Растворяют 0,05 г метилового красного () в 100 см этанола (96% объемная доля).

4.5 Раствор уксусной кислоты (), 20% объемная доля.

4.6 Раствор аммиака I

Смешивают равные объемы раствора аммиака () (25% массовая доля) и воды.

4.7 Раствор аммиака II

Разбавляют 2 см раствора аммиака (25% массовая доля) водой до 100 см.

4.8 Серная кислота ()

Добавляют 20 см серной кислоты (98% массовая доля) к 80 см воды.

4.9 Титрованный раствор перманганата калия, моль/дм±0,0001 моль/ дм

Проверяют титр в соответствии с обычной лабораторной практикой с помощью щавелевой кислоты или оксалата натрия.

     5 Оборудование и материалы

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

5.1 Весы аналитические, способные взвешивать с точностью до 0,01 г, с возможностью отсчета до 0,001 г.

5.2 Колба мерная с одной меткой вместимостью 50 см, по [4], класс А.

5.3 Пипетка вместимостью 20 см, по [2], класс А.

5.4 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение 1400 g.

5.5 Пробирки центрифужные, цилиндрические и с круглым дном, вместимостью примерно 30 см, градуированные на 20 см.

5.6 Пипетки вместимостью 2 см и 5 см, по [2], класс А.

5.7 Устройство отсасывающее с капиллярной трубкой.

5.8 Баня водяная, способная поддерживать воду при температуре кипения.

5.9 Бюретка градуированная с ценой деления 0,02 см, по [1], класс А.

5.10 Бумага фильтровальная беззольная, для медленного фильтрования.

     6 Отбор проб

Отбор проб не включен в метод, установленный в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в [3].

Важно доставить в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортировки или хранения.

     7 Приготовление пробы для испытания

Доводят пробу для испытания молока или восстановленного молока до температуры (20±2)°С и тщательно перемешивают. Если не образуется гомогенная дисперсия жира, медленно нагревают пробу до 40°С, затем осторожно перемешивают путем многократного переворачивания и охлаждают до температуры (20±2)°С.

     8 Порядок проведения анализа

8.1 Проба для анализа

Переносят примерно 20 г приготовленной пробы для испытания (см. раздел 7) в мерную колбу (5.2), используя пипетку (5.3). Взвешивают пробу с точностью до 0,01 г.

8.2 Определение

8.2.1 Осаждение белковых веществ

Постепенно добавляют при встряхивании раствор трихлоруксусной кислоты I (4.1) к пробе для анализа (8.1) до тех пор, пока не получат объем 50 см. Энергично встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют в покое на 30 мин. Фильтруют через фильтровальную бумагу (5.10), обращая внимание на то, чтобы фильтрат был прозрачным.

8.2.2 Осаждение кальция в виде оксалата и отделение оксалата

Отбирают пипеткой (5.6) 5 см прозрачного фильтрата (см. 8.2.1), 5 см раствора трихлоруксусной кислоты II (4.2), 2 см раствора оксалата аммония (4.3), две капли раствора метилового красного (4.4) и 2 см раствора уксусной кислоты (4.5) в центрифужную пробирку (5.5). Перемешивают взбалтыванием.

Добавляют в полученный в пробирке раствор по каплям раствор аммиака I (4.6) до тех пор, пока окраска не станет бледно-желтой. Затем добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты (4.5) до тех пор, пока окраска не станет розовой. Оставляют в покое на 4 ч при комнатной температуре.

Разбавляют содержимое центрифужной пробирки до 20 см водой. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400 g в течение 10 мин. Удаляют прозрачную надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7).

Промывают стенки центрифужной пробирки 5 см раствора аммиака II (4.7) таким образом, чтобы не затронуть осадок оксалата кальция. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400 g в течение 5 мин. Удаляют надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7).