ГОСТ ISO 2448-2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания этанола (с Поправкой)

     8 Проведение анализа

Примечание - Если необходимо проверить выполнение требований повторяемости (раздел 10), проводят два определения в соответствии с 8.2.1-8.2.3.

8.1 Проба для анализа

Взвешивают с точностью до 0,01 г такую массу или отбирают такой объем подготовленной пробы, чтобы количество этанола, определяемое в 100 см дистиллята, было менее 1 г.

8.2 Определение

8.2.1 Дистилляция

Разбавляют пробу для анализа, добавляя 50 см воды, и переносят количественно в колбу дистилляционной установки (см. 5.1). Сосуд, используемый для переноса пробы для анализа, промывают небольшим количеством воды, сливая промывные воды в ту же колбу.

Слегка подщелачивают продукт [до рН (8,0±0,2)] суспензией гидроокиси кальция, взболтав ее перед использованием.

Добавляют стеклянные шарики или кусочки фарфора для регулирования интенсивности кипения. Вносят 10 см воды в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.3) и присоединяют к дистилляционной установке так, чтобы конец холодильника установки был опущен в воду.

Осуществляют дистилляцию разбавленной предварительно подщелоченной пробы для анализа таким образом, чтобы дистиллят, попадая в мерную колбу, имел достаточно низкую температуру (от 15°С до 20°С).

Собирают примерно от 80 до 85 см дистиллята. Прекращают дистилляцию и ополаскивают конец холодильника несколькими кубическими сантиметрами воды.

Встряхивают содержимое мерной колбы для перемешивания. Если необходимо, погружают колбу в холодную воду (от 15°С до 20°С) на несколько минут.

Содержимое мерной колбы доводят до метки водой и перемешивают.

8.2.2 Окисление

В колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 см (см. 5.6) вносят 20 см точно отмеренного раствора двухромовокислого калия (см. 4.4), 20 см разбавленной серной кислоты (см. 4.2) и встряхивают.

Добавляют 10 см точно отмеренного раствора, полученного по 8.2.1. Закрывают колбу шлифованной пробкой, предварительно смочив ее каплей серной кислоты (см. 4.1). Встряхивают колбу и выдерживают не менее 30 мин, периодически встряхивая.

Получающаяся в результате смесь не должна приобретать зеленую окраску катионов хрома, что означало бы слишком высокое содержание этанола в пробе для анализа. В таком случае рекомендуется повторить окисление, взяв меньшее количество дистиллята (например, 5 см). Если необходимо, повторяют и дистилляцию, и окисление заново, взяв меньшее количество пробы для анализа. Все изменения такого рода следует учитывать при обработке результатов.

Если проба для анализа содержит слишком мало этанола, следует использовать меньшие объемы раствора двухромовокислого калия (см. 4.4), например 10 или 5 см, добавив соответственно 10 или 15 см дистиллированной воды. Все изменения следует учитывать при обработке результатов.

8.2.3 Титрование

Титруют избыток двухромовокислого калия, используя раствор двойной сернокислой соли железа и аммония, 6-водной (см. 4.6). Избыток двухромовокислого калия должен составлять не менее 20% количества, израсходованного на холостой анализ. После каждого добавления титранта колбу встряхивают.

После изменения окраски в процессе титрования на зеленовато-голубую добавляют четыре капли раствора сернокислого 1,10-фенантролин-железа (см. 4.7). Может быть использован другой подходящий индикатор по усмотрению оператора (см. примечание). Продолжают добавлять раствор двойной сернокислой соли железа и аммония, 6-водной (см. 4.6), пока окраска раствора не изменится с зеленовато-голубой на коричневую. Если этот момент пропущен, следует вернуться к началу, добавив раствор перманганата калия (см. 4.5).

Вычитают из объема раствора двойной сернокислой соли железа и аммония, 6-водной (см. 4.6), израсходованного на титрование, одну десятую объема добавленного раствора перманганата калия. Принимают за объем, остающийся после вычитания, который представляет точный объем раствора двойной сернокислой соли железа и аммония, 6-водной (см. 4.6), эквивалентный избытку двухромовокислого калия.

Примечание - Титрование избытка двухромовокислого калия раствором двойной сернокислой соли железа и аммония, 6-водной (см. 4.6) может быть также выполнено в присутствии смеси:

- 1 см ортофосфорной кислоты (85%), =1,71 г/см;

- 1 см раствора, содержащего 0,5 г дифениламинсульфоната бария в 100 см.

Выполняют два определения на одной и той же подготовленной пробе.

8.2.4 Холостое определение

Выполняют холостое определение по 8.2.2 и 8.2.3, соблюдая те же условия, что и при титровании дистиллята пробы, заменив дистиллят таким же объемом дистиллированной воды. Тогда будет объемом раствора двойной сернокислой соли железа и аммония, 6-водной (см. 4.6), израсходованным на титрование в холостом определении.