ГОСТ EN 14083-2013 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи с предварительной минерализацией пробы при повышенном давлении

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания используют только реактивы и воду с достаточно низким содержанием определяемых элементов, не влияющим на результаты испытания.

4.2 Кислота соляная массовой долей не менее 25%, плотностью около 1,13 г/см, пригодная для использования при определении следовых количеств элементов.

4.3 Кислота азотная массовой долей не менее 65% и плотностью около 1,4 г/см пригодная для использования при определении следовых количеств элементов.

4.4 Основные растворы определяемых элементов

Примечание - Основные растворы свинца, кадмия, хрома и молибдена готовят из этих элементов в форме металлов или их солей. Рекомендуется использовать готовые аттестованные стандартные растворы, если таковые доступны для приобретения. Ниже приведены примеры способов приготовления основных растворов.

4.4.1 Свинец, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм

Растворяют 1,598 г нитрата свинца () в некотором объеме раствора азотной кислоты, приготовленного путем разбавления 10 см азотной кислоты по 4.3 до 1000 см водой. Объем полученного раствора доводят до 1000 см раствором азотной кислоты той же концентрации.

4.4.2 Кадмий, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм

Растворяют 1,000 г металлического кадмия в минимальном объеме раствора соляной кислоты, приготовленного путем разбавления 10 см соляной кислоты по 4.2 до 1000 см водой. Объем полученного раствора доводят до 1000 см раствором соляной кислоты той же концентрации.

4.4.3 Хром, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм

Растворяют 3,735 г хромата калия () в некотором объеме воды, после чего объем полученного раствора доводят до 1000 см водой.

4.4.4 Молибден, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм

Растворяют 1,840 г гептамолибдата аммония () в некотором объеме раствора аммиака, приготовленного путем разбавления до 1000 см водой 10 см раствора аммиака массовой долей не менее 25% и плотностью 0,91 г/см. Объем полученного раствора доводят до 1000 см раствором аммиака той же концентрации.

4.5 Градуировочные растворы

Градуировочные растворы готовят путем разбавления основных растворов до нужной массовой концентрации. Массовая концентрация определяемых элементов в градуировочных растворах не должна выходить за границу диапазона линейности градуировочной характеристики. Для градуировки рекомендуется использовать не менее трех градуировочных растворов различных массовых концентраций. В соответствии с EN 13805 в градуировочные растворы добавляют азотную кислоту в объеме, необходимом для обеспечения той же ее массовой концентрации, что и в растворе пробы для анализа.

4.6 Фоновый раствор

Готовят водный раствор азотной кислоты той же массовой концентрации, что и в растворе пробы для анализа.

4.7 Модификатор матрицы

4.7.1 Общие положения

Ниже приведены варианты модификаторов матрицы, которые могут использоваться в разнообразных сочетаниях и при различных массовых концентрациях. При выборе модификатора для оптимизации условий измерения следует руководствоваться рекомендациями изготовителя спектрометра. Взамен растворов по 4.7.2-4.7.5 допускается использовать готовые растворы нитрата магния и нитрата палладия, доступные для приобретения.

Примечание - Аналитик должен быть компетентен в вопросах применения модификаторов матрицы для определения данных элементов при оптимизации температурной программы графитовой печи.

4.7.2 Магний азотнокислый, раствор

Растворяют 0,25 гексагидрата нитрата магния () в 100 см воды.

4.7.3 Смешанный раствор палладия и магния азотнокислого

Растворяют 0,075 г металлического палладия в 2 см горячей азотной кислоты по 4.3, объем полученного раствора доводят до 25 см водой, добавляют 0,05 г гексагидрата нитрата магния (), после чего объем раствора доводят водой до 50 см.

4.7.4 Смешанный раствор аммония фосфорнокислого и магния азотнокислого

Растворяют 0,5 г однозамещенного фосфата аммония () в некотором количестве воды, добавляют 0,05 г гексагидрата нитрата магния () и 1 см азотной кислоты по 4.3, после чего объем раствора доводят водой до 50 см.