ГОСТ 32365-2013 Ароматизаторы пищевые. Методы определения содержания этилового спирта (Переиздание)

     6 Определение содержания этилового спирта методом газовой хроматографии

Настоящий метод предназначен для определения массовой доли этилового спирта в жидких ароматизаторах. Диапазон измерения массовой доли этилового спирта от 1,0% до 90,0%.

6.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении компонентов ароматизатора и этилового спирта на сорбенте и последующем детектировании этилового спирта пламенно-ионизационным детектором.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг и погрешностью от нелинейности ±0,6 мг.

Линейка с диапазоном измерений от 0 до 300 мм, погрешностью ±0,5 мм по ГОСТ 427.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления 0,20 с, погрешностью ±0,60 с.

Газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1·10 г/см.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 2 мм.

Сорбент - 10% Карбовакса 20 М (полиэтиленгликоля молекулярной массой от 15000 до 20000) на Хроматоне N-AW-HMDS (стандартном диатомитовом носителе, обработанном гексаметилдисилазаном ) зернением от 0,20 до 0,25 мм.

Газ-носитель - азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха.

Микрошприц вместимостью 1,0 мм (1 мкл), ценой деления не более 0,02 мм (0,02 мкл).

Флаконы (микровиалы) вместимостью 5 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.

Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм или компьютер с программным обеспечением.

Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 18300.

Бензол по ГОСТ 5955.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.3 Подготовка к анализу

6.3.1 Заполнение газохроматографических колонок

Колонки перед заполнением промывают последовательно бензолом, хлороформом, ацетоном, затем высушивают.

Заполнение газохроматографической колонки осуществляют по ГОСТ 14618.5-78 (раздел 2).

Количество сорбента, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,7±0,2) г.

6.3.2 Кондиционирование колонок