Действующий

ГОСТ 32152-2013 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы определения содержания янтарной, молочной и 3D-оксимасляной кислот

     4 Определение массовой концентрации молочной, янтарной и бета-оксимасляной кислот газохроматографическим методом с насадочной колонкой

4.1 Сущность метода заключается в экстрагировании карбоновых кислот из подкисленного водного экстракта пробы диэтиловым эфиром, получении производных кислот в виде их изопропиловых эфиров, разделении и количественном определении изопропиловых эфиров молочной, янтарной и бета-оксимасляной кислот с помощью газожидкостной хроматографии с использованием насадочной колонки и внутреннего стандарта.

4.2 Метрологические характеристики метода

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1

Диапазон измерений массовой доли (содержания) в пересчете на сухое вещество, млн (мг/кг)

Границы относительной погрешности , %

Предел повторяемости , %

Критическая разность (2) , %

Молочная кислота:

от 40,0 до 400,0 включ.

11

8

14

св. 400,0

9

6

11

Янтарная кислота:

от 8,0 до 50,0 включ.

14

10

18

св. 50,0

12

8

16

Бета-оксимасляная кислота:

от 12,0 до 30,0 включ.

15

11

18

св. 30,0

12

8

16



4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Газовый хроматограф по ГОСТ 26703 с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 2·10 г/с по гептану.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 3 м, диаметром 4 мм.

Микрошприц для газовой хроматографии вместимостью 5 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0002 г.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,02 г.

Шкаф сушильный лабораторный вакуумный с насосом, обеспечивающий поддержание температуры 50 °С - 60 °С и остаточное давление не более 40 мм рт.ст.

Ротационный испаритель.

Аппарат для непрерывной экстракции органических кислот диэтиловым эфиром (см. рисунок 1).