ГОСТ 32152-2013 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы определения содержания янтарной, молочной и 3D-оксимасляной кислот
4 Определение массовой концентрации молочной, янтарной и бета-оксимасляной кислот газохроматографическим методом с насадочной колонкой
4.1 Сущность метода заключается в экстрагировании карбоновых кислот из подкисленного водного экстракта пробы диэтиловым эфиром, получении производных кислот в виде их изопропиловых эфиров, разделении и количественном определении изопропиловых эфиров молочной, янтарной и бета-оксимасляной кислот с помощью газожидкостной хроматографии с использованием насадочной колонки и внутреннего стандарта.
4.2 Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений массовой доли (содержания) в пересчете на сухое вещество, млн | Границы относительной погрешности | Предел повторяемости | Критическая разность ( |
Молочная кислота: | |||
от 40,0 до 400,0 включ. | 11 | 8 | 14 |
св. 400,0 | 9 | 6 | 11 |
Янтарная кислота: | |||
от 8,0 до 50,0 включ. | 14 | 10 | 18 |
св. 50,0 | 12 | 8 | 16 |
Бета-оксимасляная кислота: | |||
от 12,0 до 30,0 включ. | 15 | 11 | 18 |
св. 30,0 | 12 | 8 | 16 |
2) 
, %4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Газовый хроматограф по ГОСТ 26703 с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 2·10 г/с по гептану.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 3 м, диаметром 4 мм.
Микрошприц для газовой хроматографии вместимостью 5 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0002 г.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,02 г.
Шкаф сушильный лабораторный вакуумный с насосом, обеспечивающий поддержание температуры 50 °С - 60 °С и остаточное давление не более 40 мм рт.ст.
Ротационный испаритель.
Аппарат для непрерывной экстракции органических кислот диэтиловым эфиром (см. рисунок 1).
1 - пробирка со шлифом; 2 - трубка с расширением, вставляемая в пробирку 1; 3 - боковой отвод; 4 - холодильник; 5 - экстракционная колба; 6 - колбонагреватель (электроплитка); 7 - теплоизолирующий экран; 8 - диэтиловый эфир; 9 - водная вытяжка пробы
Рисунок 1 - Аппарат для непрерывной экстракции
Термостат жидкостный, обеспечивающий поддержание температуры (60±1) °С.
Колбонагреватель или электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Секундомер.
Воронки делительные ВД-3-50 ХС и ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 3 или 4 по ГОСТ 9147.