ГОСТ Р 55659-2013 (ИСО 7404-5:2009) Методы петрографического анализа углей. Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита с помощью микроскопа

     5 Материалы

5.1 Градуировочные эталоны

5.1.1 Градуировочные эталоны являются мерой показателя преломления и предназначены для градуировки приборов для определения показателя отражения витринита углей.

К набору эталонов должно быть приложено Свидетельство об утверждении типа средств измерений, выданное национальным органом по техническому регулированию и метрологии.

5.1.2 Градуировочные эталоны, представляющие собой образцы с полированной поверхностью и известной величиной показателя отражения, должны удовлетворять следующим требованиям:

- должны быть изотропны (т.е. представлять собой основное сечение одноосных минералов);

- материалы образцов должны быть прочными и устойчивыми к коррозии;

- должны сохранять постоянный показатель отражения в течение длительного времени;

- не должны содержать посторонних включений, границ зерен, неоднородностей, внутренних трещин и дефектов;

- должны иметь незначительную абсорбцию.

5.1.3 Во избежание попадания в объектив большего количества света, чем отражается от рабочей поверхности образца, эталоны должны быть толщиной свыше 5 мм или иметь форму трехгранной призмы (30/60°).

В качестве рабочей поверхности для определения показателя отражения используют отполированную грань. Основание и боковые поверхности эталона должны быть защищены от внешнего света, для этого их покрывают непрозрачным черным лаком, или помещают в прочную непрозрачную оправу (рисунок 1), или зашлифовывают.

Рисунок 1 - Ход луча в клинообразном эталоне, вставленном в черную смолу, при фотометрических измерениях показателя отражения

5.1.4 Показатель отражения эталона должен быть близким к показателю отражения исследуемого угля. При проведении измерений применяют не менее трех эталонов с показателями отражения, перекрывающими область показателей отражения исследуемых образцов. Для измерения показателя отражения угля, равного 1,0%, следует использовать эталоны с показателями отражения приблизительно 0,6; 1,0 и 1,6%. Если показатель отражения исследуемого угля более 2,0%, используют один или более дополнительных эталонов с показателем отражения более 2,0%.

Средние значения показателей преломления и отражения обычно используемых эталонов приведены в таблице 1. Эти эталоны были отградуированы с помощью контрольного стандартного образца ICCP.

Таблица 1 - Средние показатели преломления и отражения общеупотребительных эталонов

5.1.5 Значения показателя отражения эталонов определяют в специальных оптических лабораториях или расчетным путем.

Расчет показателя отражения эталона, , в процентах, проводят по формуле:

,                                                 (1)

где - известный показатель преломления эталона при длине волны 546 нм;

- известный коэффициент поглощения материала эталона при длине волны 546 нм.

Примечание - коэффициент поглощения учитывают только тогда, когда его величина существенна.

5.1.6 При чистке эталонов следует соблюдать осторожность, чтобы не повредить полированную поверхность. При использовании растворителей для очистки от масла необходимо следить, чтобы после испарения растворителя на поверхности эталона не оставались следы. Некоторые эталоны со временем могут тускнеть, например, эталоны из стекла. Если на поверхности эталона появились царапины и/или при проверке градуировки обнаружено отклонение показателя отражения эталона от стандартного значения, рабочую поверхность эталона необходимо отполировать заново.

5.1.7 Нулевой эталон (ГОСТ 9414.1, п.3.2.6) - образец, не отражающий свет, т.е. с нулевым показателем отражения.

В качестве нулевого эталона используют аншлиф-брикет из угля с размером частиц менее 0,06 мм, на верхней поверхности которого сверлят углубление диаметром около 5 мм и глубиной 5 мм. Углубление заполняют иммерсионным маслом. Альтернативно можно использовать образец из оптического стекла (например, оптическое стекло К8), показатель преломления которого меньше, чем у иммерсионного масла.