РД 52.18.264-2011 Массовая доля гербицида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в пробах почвы. Методика измерений методом газожидкостной хроматографии

     5 Метод измерений

5.1 Метод измерений основан на извлечении 2,4-Д из почвы, её идентификации в виде этилового или бутилового эфира и определении массовой доли эфира 2,4-Д в пробе.

5.1.1 Извлечение из почвы 2,4-Д производят путем её экстракции диэтиловым эфиром с одновременно протекающим гидролизом её солей (в присутствии раствора серной кислоты) до свободной 2,4-Д с последующим переводом свободной 2,4-Д в солевую форму с помощью гидроокиси натрия, с очисткой полученного раствора хлороформом, переводом 2,4-Д в свободную форму, которую экстрагируют диэтиловым эфиром и этерифицируют этиловым или бутиловым спиртом в присутствии серной кислоты.

5.1.2 Альтернативной изложенному в 5.1.1 является экстракция 2,4-Д смесью 0,5% водного раствора ортофосфорной кислоты и ацетона с последующим перераспределением 2,4-Д в хлороформ, концентрированием хлороформного экстракта досуха и этерификацией сухого остатка с помощью этилового или бутилового спирта в присутствии серной кислоты.

5.1.3 Идентификацию эфиров 2,4-Д проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

5.1.4 Определение массовой доли 2,4-Д в виде её эфиров проводят методом ГЖХ путём сравнения высоты (площади) пика анализируемого и градуировочного растворов.

5.2 Минимально детектируемая масса эфиров 2,4-Д в аликвоте составляет от 0,1 до 0,2 нг в зависимости от режима работы хроматографической аппаратуры.