8.1 Экстрагирование жиров
8.1.1 Выделяют жир и определяют его содержание в пробе шоколада (приготовленного по 7.2) путем экстрагирования при помощи аппарата Сокслета [4], как указано ниже.
В колбу вместимостью от 300 до 500 см
взвешивают от 4 до 5 г шоколада. Медленно при помешивании добавляют 45 см кипящей воды для получения гомогенной суспензии. Добавляют 55 см
(см. 4.3) и немного обезжиренного средства (стеклянные шарики, деревянная стружка и др.) для предотвращения интенсивного кипения и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, медленно доводят раствор до кипения и кипятят в течение 15 мин. Часовое стекло промывают 100 см воды. Фильтруют раствор через бумажный фильтр средней плотности (см. 4.4) или аналогичный, три раза промывая колбу водой. Продолжают промывание до тех пор, пока последняя порция фильтрата не будет содержать ионов хлора. Помещают фильтр с образцом в обезжиренную экстракционную гильзу и сушат в течение 2 ч в маленькой колбе при температуре 100 °С. Колбу закрывают тампоном из стекловаты.
В колбу Эрленмейера вместимостью 250 см помещают немного обезжиренного средства (стеклянные шарики, деревянная стружка и др.) для предотвращения интенсивного кипения и сушат в течение 1 ч при температуре 100 °С. Охлаждают колбу до комнатной температуры в эксикаторе, затем взвешивают ее. Помещают экстракционную гильзу с высушенной пробой в аппарат Сокслета (см. 5.9), закрепив ее при помощи спиральных или стеклянных держателей. Промывают колбы, использованные для гидролиза и сушки, а также часовое стекло тремя порциями петролейного эфира по 50 см, добавляют смыв в экстракционную гильзу. Гидролизованную пробу подвергают экстракции в течение 4 ч, корректируя температуру таким образом, чтобы провести более 30 циклов экстракции.
Снимают колбу и выпаривают растворитель. Сушат колбу при температуре 102 °С до постоянной массы (1,5 ч). Охлаждают колбу в эксикаторе до комнатной температуры, затем взвешивают ее. Массу считают постоянной, если в последовательных периодах сушки по одному часу потеря жира составляет менее 0,05%. Расхождения между параллельными определениями жира должны быть в пределах 0,10%.
