ГОСТ Р ИСО 23275-2-2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Жиры и масла животные и растительные

ЭКВИВАЛЕНТЫ МАСЛА КАКАО В МАСЛЕ КАКАО И ШОКОЛАДЕ

Часть 2

Определение количества эквивалентов масла какао

Animal and vegetable fats and oils. Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate. Part 2. Quantification of cocoa butter equivalents

ОКС 67.190

        67.200.10

Дата введения 2014-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом кондитерской промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИКП Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 149 "Кондитерские изделия"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 220-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 23275-2:2006* "Жиры и масла животные и растительные. Эквиваленты масла какао в масле какао и шоколаде. Часть 2. Определение количества эквивалентов масла какао" (ISO 23275-2:2006 "Animal and vegetable fats and oils - Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate - Part 2: Quantification of cocoa butter equivalents").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 5 "Молоко и молочные продукты" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

Введение

"Эквиваленты масла какао" - это общий термин для жиров, используемых для замены масла какао в шоколаде. Они очень близко напоминают масло какао по своему химическому составу и физическим свойствам, в результате чего их количественное определение затруднено. Эквиваленты масла какао по определению должны быть жирами с низким содержанием лауриновой кислоты, высоким содержанием симметричных мононенасыщенных триацилглицеридов типа 1,3-дипалмитоил-2-олеоилглицерида, 1-палмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерида и 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерида, способными смешиваться с маслом какао и получаемыми только путем очистки и фракционирования.

В соответствии с [1] в Европейском союзе по отдельности или в смесях могут использоваться следующие растительные жиры, полученные из перечисленных ниже плодов и растений:

- орех бассия, борнейский жир или жир тенгкаванг (вид рода Shorea);

- пальмовое масло (Elaeis guineensis, Elaeis olifera);

- сал (Shorea robusta);

- масляное дерево (Butyrospermum parkii);

- масло гарцинии индийской (Garcinia indica);

- косточка манго (Mangifera indica).

В ISO 23275-1 приведен метод определения наличия этих жиров (исключение делается только для образцов чистого ореха бассия) в масле какао и шоколаде. В ISO 23275-2 приведен метод, позволяющий провести надежное количественное определение этих жиров при концентрации 5%, соответствующей установленному пределу, утвержденному в [1].

Для более удобного пользования серией стандартов ISO 23275 был разработан набор инструментальных средств под названием "CoCal-1", состоящий из валидированных методов качественного и количественного определения эквивалентов масла какао в шоколаде, сертифицированного стандартного материала масла какао (IRMM-801) для калибровки аналитических инструментов и электронной оценочной таблицы для вычисления окончательного результата. При проведении качественного и количественного определения эквивалентов масла какао требуется откалибровать газохроматографическую систему с использованием IRMM-801, разделить триацилглицериды анализируемого образца и применить электронную оценочную таблицу для последующей обработки данных.

Информация относительно "CoCal-1" доступна на вебсайте института стандартных материалов и измерений: http://www.irmm.jrc.be.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения эквивалентов масла какао (далее - ЭМК) в масле какао (далее - МК) и шоколаде путем разделения триацилглицеридов капиллярной газожидкостной хроматографией высокого разрешения и последующей оценки данных при помощи регрессионного анализа с частичным применением метода наименьших квадратов.

Примечание - Наличие ЭМК в МК и шоколаде ниже уровня 0,6% (при допущении, что содержание жиров в шоколаде составляет 30%) может быть определено по методу, приведенному в ISO 23275-1. Различие методов состоит в количестве отдельных триацилглицеридов, используемых для обработки данных и в математической оценке данных. Наличие ЭМК устанавливают при помощи линейного регрессионного анализа, применяемого к соотношениям трех основных триацилглицеридовых* фракций анализируемого жира. Количественное содержание ЭМК оценивается при помощи регрессионного анализа с частичным применением метода наименьших квадратов, применяемого к соотношениям пяти основных триацилглицеридов.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 эквиваленты масла какао (cocoa butter equivalents): Жиры, определяемые в масле какао и шоколаде в соответствии с методом, описанным в настоящем стандарте.

2.2 содержание эквивалентов масла какао в масле какао (cocoa butter equivalents content of cocoa butter): Массовая доля веществ в масле какао, определяемых по методу, установленному в настоящем стандарте.

Примечание - Выражается в г/100 г масла какао.

2.3 содержание эквивалентов масла какао в шоколаде (cocoa butter equivalents content of chocolate): Массовая доля веществ в шоколаде, определяемых по методу, установленному в настоящем стандарте.

Примечание - Выражается в г/100 г шоколада.

     3 Сущность метода

Масло какао или жир, выделенный из шоколада, разделяется при помощи газовой хроматографии высокого разрешения на триацилглицеридные* фракции в соответствии с их молекулярной массой и степенью ненасыщенности. Количественное содержание ЭМК оценивают при помощи регрессионного анализа с частичным применением метода наименьших квадратов, применяемого к отдельным триацилглицеридовым* фракциям анализируемого жира.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

     4 Реактивы и материалы

Используют только реактивы признанного аналитического класса, если не указано иное.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Необходимо уделять внимание пунктам, которые описывают процедуры обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться технические и организационные меры безопасности, а также меры личной безопасности.

4.1 Сертифицированный стандартный материал масла какао (ССМ) IRMM-801 [2] для калибровки и проверки пригодности системы.

4.2 Растворитель жиров, не содержащий хлор (например, диэтиловый эфир, н-гептан, изооктан).

4.3 Кислота соляная с концентрацией 8 моль/дм.

4.4 Фильтр гофрированный бумажный с диаметром 15 см.

________________

Средний бумажный фильтр S&S 589 - пример подходящего имеющегося в продаже продукта. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

     5 Оборудование

5.1 Весы аналитические с ценой деления 0,1 мг.

5.2 Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру 55 °С. Может использоваться сухой нагревательный блок.

5.3 Измельчитель пищевой (т.е. кухонный блендер с расположением двигателя выше принимающего контейнера для предотвращения плавления образцов).

________________

Philips HR2833 - пример подходящего имеющегося в продаже оборудования. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

5.4 Колбы мерные вместимостью 20 см.

5.5 Пипетки вместимостью 1 см.

5.6 Микрошприц с максимальной вместимостью 10 мм, ценой деления 0,1 мм или автоматический пробоотборник.

5.7 Хроматограф газовый (ГХ), оснащенный встроенной в колонку холодной инжекционной системой и пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

Допускается использование альтернативных инжекционных систем [например, целевой инжектор, испаритель с программируемой температурой (ИПТ) или инжектор с движущейся иглой], при условии, что получаемые результаты идентичны указанным в 10.2.

Разделение и обнаружение будут удовлетворительными, если соблюдаются следующие условия эксперимента:

- колонка кварцевая хроматографическая: длина от 25 до 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, кварцевое стекло, покрытое термостойким 50%-ным фенилметилполисилоксаном с толщиной пленки от 0,1 до 0,15 мкм;

- программирование температуры: 100 °С (начальная температура), программируемая скорость изменения 30 °С/мин до получения 340 °С (конечная температура);

- транспортирующий газ: гелий или водород (чистота99,999%).

Примечание - Подходящие колонки и альтернативные условия эксперимента, применяемые в международном совместном определении, приведены в приложении А. Рабочие условия можно изменять для получения оптимального разделения триацилглицеридов в масле какао.

5.8 Система хроматографическая сбора и обработки данных.

5.9 Аппарат Сокслета со стандартными конусными соединениями и сифоном вместимостью около 100 см (экстракционная гильза 33 мм88 мм), колбой Эрленмейера вместимостью 250 см и кожух с регулируемой температурой.

     6 Отбор проб

Представительную пробу направляют в лабораторию. Она не должна быть повреждена или изменена в ходе транспортирования и хранения.

Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем стандарте.

Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [3].

     7 Приготовление анализируемой пробы

7.1 Приготовление сертифицированного стандартного материала масла какао для калибровки и проверки пригодности системы

Перед вскрытием и использованием ССМ масла какао (см. 4.1) ампулу нагревают в сушильном шкафу (см. 5.2) до плавления содержимого. После получения прозрачного раствора перемешивают содержимое, многократно переворачивая ампулу в течение 20 с. Затем ампулу вскрывают и переносят содержимое в чистую емкость, которую плотно закрывают и хранят в прохладном месте для последующего использования.

7.2 Приготовление пробы шоколада

Охлаждают около 200 г шоколада до затвердевания и натирают на мелкие гранулы при помощи механического устройства (см. 5.3). Тщательно перемешивают и хранят в плотно закрытой емкости в холодильнике.

     8 Методика определения

8.1 Экстрагирование жиров

8.1.1 Выделяют жир и определяют его содержание в пробе шоколада (приготовленного по 7.2) путем экстрагирования при помощи аппарата Сокслета [4], как указано ниже.

В колбу вместимостью от 300 до 500 см взвешивают от 4 до 5 г шоколада. Медленно при помешивании добавляют 45 см кипящей воды для получения гомогенной суспензии. Добавляют 55 см (см. 4.3) и немного обезжиренного средства (стеклянные шарики, деревянная стружка и др.) для предотвращения интенсивного кипения и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, медленно доводят раствор до кипения и кипятят в течение 15 мин. Часовое стекло промывают 100 см воды. Фильтруют раствор через бумажный фильтр средней плотности (см. 4.4) или аналогичный, три раза промывая колбу водой. Продолжают промывание до тех пор, пока последняя порция фильтрата не будет содержать ионов хлора. Помещают фильтр с образцом в обезжиренную экстракционную гильзу и сушат в течение 2 ч в маленькой колбе при температуре 100 °С. Колбу закрывают тампоном из стекловаты.