ГОСТ EN 15604-2013 Удобрения. Определение различных форм азота в одном и том же образце: нитратного, аммонийного, цианамидного и азота карбамида (с Поправкой)

5 Реактивы

5.1 Общие принципы

Используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты (квалификации не ниже ч.д.а.) и дистиллированную или деминерализованную воду степени чистоты 3 в соответствии с EN ISO 3696.

5.2 Калия сульфат, ч.д.а.

5.3 Порошок железа, ч.д.а.

Установленное количество железа должно восстанавливать не менее чем 50 мг нитратного азота.

5.4 Калия тиоцианат, ч.д.а.

5.5 Калия нитрат, ч.д.а.

5.6 Аммония сульфат, ч.д.а.

5.7 Карбамид, ч.д.а.

5.8 Кислота серная разбавленная

Разбавляют один объем серной кислоты (=1,84 г/мл) одним объемом воды.

5.9 Титрованный раствор серной кислоты концентрацией с=0,1 моль/л.

5.10 Раствор гидроксида натрия, водный раствор массовой концентрацией примерно 30%, не содержащий аммиак.

5.11 Титрованный раствор гидроксида натрия или калия концентрацией с=0,2 моль/л, не содержащий карбонаты.

5.12 Раствор хлорида двухвалентного олова

Растворяют 120 г SnCI·2HO в 400 мл концентрированной соляной кислоты (=1,18 г/мл) и доводят водой до 1 л. Раствор должен быть совершенно чистым и приготовлен непосредственно перед использованием.

Следует проводить проверку восстанавливающей силы раствора двухвалентного олова: растворяют 0,5 г SnCI в 2 мл концентрированной соляной кислоты (=1,18 г/мл) и доводят водой до 50 мл. Затем добавляют 5 г Рошеловской соли (виннокислого раствора калия), затем достаточное количество дикарбоната натрия, чтобы по лакмусовой бумажке раствор был щелочным.

Титруют йодным раствором (l ) концентрацией с=0,05 моль/л в присутствии раствора крахмала в качестве индикатора.

1 мл раствора йода концентрацией с=0,05 моль/л соответствует 0,01128 г SnCI·2HO.