ГОСТ EN 15604-2013 Удобрения. Определение различных форм азота в одном и том же образце: нитратного, аммонийного, цианамидного и азота карбамида (с Поправкой)

4 Основные принципы

4.1 Общий растворимый и нерастворимый азот

В соответствии с перечнем стандартных удобрений, приведенным в регламенте [1] (приложение I), данное испытание применимо к продукции, содержащей цианамид кальция.

В случае отсутствия нитратов испытуемый образец минерализуется прямым разложением по методу Кьельдаля.

В случае присутствия нитратов испытуемый образец минерализуется разложением по методу Кьельдаля после восстановления при помощи металлического железа и хлорида двухвалентного олова.

В обоих случаях аммиак определяют в соответствии с EN 15475.

Примечание - Если испытания показали, что количество нерастворимого азота больше чем 0,5%, делают вывод, что удобрение содержит другие формы нерастворимого азота, не включенные в перечень регламента [1] (приложение I).

4.2 Формы растворимого азота
     

    4.2.1 Общие принципы

Формы растворимого азота, указанные в 4.2.2-4.2.7, определяют из различных аликвотных частей, отбираемых от того же раствора испытуемого образца.

4.2.2 Общий растворимый азот

4.2.2.1 В случае отсутствия нитратов проводят прямое разложение методом Кьельдаля. Затем определяют аммиак (методом по EN 15475).

4.2.2.2 В случае присутствия нитратов аликвотную часть, отобранную от раствора, разлагают по методу Кьельдаля после восстановления по Ульшу. Затем определяют аммиак (методом по EN 15475).

4.2.3 Общее количество растворимого азота, за исключением нитрата азота

Проводят разложение методом Кьельдаля после удаления нитратного азота сульфатом двухвалентного железа в кислой среде. Затем определяют аммиак (методом по EN 15475).

4.2.4 Нитратный азот по разнице

4.2.4.1 В случае отсутствия цианамида кальция определяют разницу между азотом, определенным по 4.2.2, и азотом, определенным по 4.2.3, или между общим растворимым азотом (4.2.2) и суммой аммонийного азота (4.2.5) и органического карбамидного азота (4.2.6).

4.2.4.2 В случае присутствия цианамида кальция определяют разницу между азотом, определенным по 4.2.2.2, и азотом, определенным по 4.2.3, или между азотом, определенным так, как описано в 4.2.2.2, и суммой азота по 4.2.5, 4.2.6, 4.2.7.

4.2.5 Аммонийный азот

4.2.5.1 В случае присутствия только аммонийного азота и аммонийного и нитратного азота проводят определение в соответствии с EN 15475.

4.2.5.2 В случае присутствия карбамидного азота и/или цианамидного азота применяют холодную дистилляцию после небольшого добавления щелочи, аммиак поглощают титрованным раствором серной кислоты и проводят определение по EN 15475.

4.2.6 Карбамидный азот

4.2.6.1 Карбамидный азот превращают при помощи уреазы в аммиак, который титруют стандартным раствором соляной кислоты.

4.2.6.2 Применяют гравиметрию с ксантгидролом: соосажденный биурет может быть подсчитан с карбамидным азотом без большой ошибки, т.к. его содержание остается достаточно низким по абсолютной величине в сложных минеральных удобрениях.

4.2.6.3 Рассчитывают разницу в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1