Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ Р ИСО 10548-2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЛОКНО УГЛЕРОДНОЕ

Методы определения содержания аппрета

Carbon fibre. Methods for determination of size content

ОКС 59.080.01

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 454-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 10548:2002* "Волокно углеродное. Определение содержания аппрета" (ISO 10548:2002 "Carbon fibre - Determination of size content").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на нити из углеродных волокон, комплексные, штапельные нити и устанавливает методы определения содержания в них аппрета.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный стандарт*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     


ИСО 1886:1990 Волокна армирующие. Порядок выборки, применяемый к полученным партиям (ISO 1886:1990, Reinforcement fibres - Sampling plan sapplicable to received batches)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 аппрет (size): Любой препарат для обработки волокон с целью придания им комплекса потребительских свойств общего или специального назначения.

3.2 содержание аппрета (size content): Массовая доля аппрета от массы аппретированной нити, выраженная в процентах.

     4 Принцип проведения испытаний

Испытуемый образец взвешивают до и после удаления аппрета одним из следующих методов:

- метод A: удаление аппрета экстракцией растворителя с помощью аппарата Сокслета (Soxhlet). Применяют, когда аппрет полностью растворим в соответствующем растворителе;

- метод B: разложение аппрета с применением серной кислоты и перекиси водорода. Применяют, когда частично отвердевший аппрет не полностью растворим в соответствующем растворителе;

- метод C: разложение аппрета пиролизом при высокой температуре в атмосфере азота. Применяют, когда аппрет полностью удаляется пиролизом.

Для методов A и B необходимо, чтобы последнее взвешивание проводилось при постоянной массе, что достигается путем повторения процедур окончательной сушки и взвешивания. При регулярных испытаниях известного материала разрешается экспериментальным путем определить минимальное время сушки, необходимое для получения постоянной массы. Особое внимание требуется в случае, если углеродное волокно или аппрет являются веществами, адсорбирующими воду.

     5 Отбор образцов для испытаний

От каждой партии или выборки нитей отбирают по два или более образцов для проведения испытаний. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух или более проведенных испытаний, выраженное в процентах.

При работе с образцами необходимо надевать перчатки или использовать пинцеты во избежание повреждения образцов.

     6 Кондиционирование

Перед проведением испытаний температуру образца нити следует довести до заданной. При необходимости перед взвешиванием нить должна быть высушена.

     7 Методы испытаний и представление результатов

7.1 Метод А. Экстракция растворителем

7.1.1 Оборудование и материалы

7.1.1.1 Весы точностью 0,5 мг и ценой деления 0,1 мг.

7.1.1.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий заданную температуру с точностью ±5°С.

7.1.1.3 Эксикатор, содержащий соответствующий влагопоглотитель, например, силикагель, безводный хлорид кальция или пятиокись фосфора.

7.1.1.4 Аппарат Сокслета вместимостью 200 мл с колбой 500 мл.

7.1.1.5 Гильзы для аппарата Сокслета размерами 41х123 мм.

Примечание - Параметры аппарата Сокслета, колбы и гильз приведены как пример и могут быть изменены в соответствии с индивидуальными требованиями.


ВНИМАНИЕ! Экстракцию и все манипуляции с органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.

7.1.1.6 Резиновые перчатки или пинцеты.

7.1.1.7 Режущее лезвие.

7.1.1.8 Нагревающая оболочка, оснащенная регулятором мощности, способным контролировать интенсивность кипения растворителя.

7.1.1.9 Дистиллированная вода или органический растворитель типа бутан-2-один (метилэтилкетон), тетрагидрофуран, дихлорметан (метиленхлорид), ацетон или дихлорэтан.

Примечание - Выбор растворителя зависит от типа аппрета, наносимого на углеродное волокно, подвергающееся испытанию. Лучший способ выбора - консультация заказчика с поставщиком.

7.1.2 Процедура 1

7.1.2.1 Высушивают экстракционную гильзу (7.1.1.5) при температуре 105°С в печи (7.1.1.2) в течение 1 ч и дают охладиться до комнатной температуры в эксикаторе (7.1.1.3).

7.1.2.2 Взвешивают гильзу с точностью до 0,1 мг ().

7.1.2.3 Помещают испытуемый образец в гильзу и взвешивают с точностью до 0,1 мг ().

7.1.2.4 Помещают гильзу и ее содержимое в сифонную камеру аппарата Сокслета (7.1.1.4) и наливают достаточный объем растворителя в колбу, чтобы обеспечить работу сифона в течение процесса экстракции.

7.1.2.5 Проводят экстрагирование в течение 2 ч, регулируя нагревающую оболочку (7.1.1.8) так, чтобы за 2 ч процесса экстракции прошло не менее четырех циклов дефлегмации (можно использовать более короткий период, если он обеспечивает полную экстракцию).

7.1.2.6 Выключают нагревающую оболочку. Ожидают 10 мин до остывания прибора. Вынимают гильзу с содержимым. Дают постоять при температуре окружающей среды в течение 10 мин, чтобы испарился избыток растворителя.

7.1.2.7 Сушат гильзу и ее содержимое в течение 1 ч в сушильном шкафу (7.1.1.2) при температуре (110±5)°С (при температуре на 10°С выше точки кипения растворителя, если использованный растворитель имел точку кипения выше 100°С) и дают охладиться в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,1 мг.

7.1.2.8 Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор, пока разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями () не станет меньше ±0,2 мг. Если минимальное время сушки для получения постоянной массы (см. раздел 4) установлено, то данное требование не применяют.

7.1.3 Процедура 2

7.1.3.1 Если образец не разрушается в процессе испытаний и ему можно придать такую форму, которую можно поместить в камеру экстракции аппарата Сокслета без опасения потерять волокно во время экстракции, то нет необходимости применять экстракционную гильзу.

7.1.3.2 Взвешивают образец для испытаний с точностью до 0,1 мг ().

7.1.3.3 Проводят экстракцию, как описано в 7.1.2, но без экстракционной гильзы.

7.1.3.4 Сушат образец в течение 1 ч при температуре (110±5)°С (или при более высокой температуре - см. 7.1.2.7) и дают охладиться в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,1 мг.

7.1.3.5 Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор, пока разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями () не станет меньше ±0,2 мг. Если минимальное время сушки для получения постоянной массы известно (см. раздел 4), то данное требование не применяют.

7.1.4 Представление результатов

7.1.4.1 Процедура 1

Вычисляют содержание аппрета , %, по формуле

,

где - начальная масса экстракционной гильзы, г;

- начальная масса гильзы и испытуемого образца, г;

- конечная масса гильзы с испытуемым образцом после экстракции, г.

7.1.4.2 Процедура 2

Вычисляют содержание аппрета , %, по формуле

,

где - исходная масса образца, г;

- конечная масса образца для испытаний после экстракции, г.

7.2 Метод В. Разложение в серной кислоте и перекиси водорода

7.2.1 Оборудование и реактивы

7.2.1.1 Весы точностью 0,5 мг и ценой деления 0,1 мг.

7.2.1.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий заданную температуру с точностью ±5°С.

7.2.1.3 Эксикатор, содержащий соответствующий влагопоглотитель, например, силикагель, безводный хлорид кальция или пятиокись фосфора.

7.2.1.4 Вытяжной шкаф.

7.2.1.5 Резиновые перчатки, защитная маска и лабораторный халат.

7.2.1.6 Фильтры из пористого стекла пористостью Р 40, диаметром пор от 20 до 30 мкм, вместимостью от 30 до 70 мл.

7.2.1.7 Режущее лезвие.