ГОСТ 31982-2012 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания бета-адреностимуляторов с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (Издание с Поправкой)

     9 Обработка результатов ГХ-МС анализа

9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, оформляют таблицу пиков с использованием программного обеспечения хромато-масс-спектрометра. Метод обработки хроматограммы - внутренний стандарт.

Содержание -го бета-адреностимулятора в анализируемой пробе , мкг/кг, рассчитывают по формуле

,                                                     (3)

где - площадь пика i-го бета-адреностимулятора в анализируемой пробе;     

- содержание внутреннего стандарта в анализируемой пробе, мкг/кг;     

- площадь пика внутреннего стандарта в анализируемой пробе;     

- коэффициент отклика для i-го бета-адреностимулятора.

9.1.1 Расчеты количества бета-адреностимулятора и площади пика выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.

9.1.2 Результаты измерений округляют до второго десятичного знака и выражают в мкг/кг.

За результат измерений содержания i-го бета-адреностимулятора принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

,                                            (4)*

где и - результаты двух параллельных определений содержания i-го бета-адреностимулятора, выполненных в условиях повторяемости, мкг/кг;     

- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, и , мкг/кг;

r - предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 7, %.

______________

     * Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.  

9.1.3 Для целей количественного и подтверждающего анализа допускается проведение измерений в различных режимах тандемной масс-спектрометрии, позволяющих получить требуемое количество подтверждающих критериев. При количественном анализе допускается проведение измерения по одному наиболее интенсивному иону в соответствии с требованиями, указанными в 8.2. Подтверждающий анализ проводят при наличии не менее четырех диагностических критериев, полученных для силированных производных или метилборатов, в соответствии с требованиями, указанными в 8.2.

9.2 Идентификацию бета-адреностимуляторов и их количественное определение проводят с соблюдением следующих условий для масс-спектрометрического детектирования:

- молекулярный ион используют для идентификации, если присутствует в масс-спектре с относительной интенсивностью не менее 10%;

- относительная ионная интенсивность каждого из диагностических ионов должна быть не менее 10%;

- соотношение сигнал/шум для каждого диагностического иона должно быть не менее 3/1.

Относительные интенсивности детектированных ионов, выраженные как процент от интенсивности самого интенсивного иона, должны соответствовать таковым из градуировочного раствора, в сопоставимых массовых концентрациях, измеренные при тех же самых условиях, в пределах допустимых отклонений, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Максимально допустимые отклонения для относительных ионных интенсивностей