ГОСТ 32015-2012 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания анаболических стероидов и производных стильбена с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

     8 Обработка результатов ГХ-МС анализа

8.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, оформляют таблицу пиков с использованием программного обеспечения хромато-масс-спектрометра. Аналиты в пробе идентифицируются по временам удерживания аналитов, определенным при анализе градуировочных растворов. Метод обработки хроматограммы - внутренний стандарт. При этом используют следующую формулу:

,                                                       (3)

где - содержание -го аналита в анализируемой пробе, мкг/кг;     

- площадь пика -го аналита в анализируемой пробе;     

- площадь пика внутреннего стандарта в анализируемой пробе;     

- содержание внутреннего стандарта в анализируемой пробе, мкг/кг;     

- коэффициент отклика для -го аналита.

8.1.1 Расчеты количества анаболического стероида и производного стильбена и площади пика выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.

8.1.2 Результаты измерений округляют до второго десятичного знака и выражают в мкг/кг.

За окончательный результат измерений содержания -го аналита принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

,                                             (4)

где и - результаты параллельных определений содержания -го аналита, мкг/кг;     

- среднеарифметическое и , мкг/кг;     

- предел повторяемости при 0,95; значение приведено в таблице 6, %.

8.1.3 Для целей количественного и подтверждающего анализа допускается проведение измерений в различных режимах тандемной масс-спектрометрии, позволяющих получить требуемое количество подтверждающих критериев. При количественном анализе допускается проведение измерения по одному наиболее интенсивному иону в соответствии с требованиями, установленными в 8.2. Подтверждающий анализ проводят при наличии не менее четырех диагностических критериев в соответствии с требованиями, установленными в 8.2.

8.2 Идентификацию анаболических стероидов и производных стильбена и их количественное определение проводят с соблюдением следующих условий для масс-спектрометрического детектирования:

- молекулярный ион используют для идентификации, если присутствует в масс-спектре с относительной интенсивностью не менее 10%;

- относительная ионная интенсивность каждого из диагностических ионов должна быть не менее 10%;

- соотношение сигнал/шум для каждого диагностического иона должно быть не менее 3/1.

Относительные интенсивности детектированных ионов, выраженные как процент от интенсивности самого интенсивного иона, должны соответствовать таковым из калибровочного раствора, в сопоставимых концентрациях, измеренные при тех же самых условиях, в пределах допустимых отклонений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Максимально допустимые отклонения для относительных ионных интенсивностей

При проведении подтверждающего анализа число диагностических ионов для каждого из масс-спектрометрических методов определяют с учетом идентифицирующих критериев.

Для подтверждения каждого из анаболических стероидов и производных стильбена необходимы минимум четыре идентифицирующих критерия. В таблице 4 установлено число идентифицирующих критериев в зависимости от используемых масс-спектрометрических методов.