ГОСТ 32015-2012 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания анаболических стероидов и производных стильбена с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Отбор проб

6.1.1 Отбор проб мяса и мясных продуктов, включая мясо и продукты из мяса птицы, проводят в соответствии с [1].

6.1.2 Объем отбираемых образцов мочи должен быть не менее 40 см.

Объем отбираемых образцов желчи должен быть не менее 30 см.

Отобранные образцы мочи и желчи при отсутствии возможности исследования в день отбора замораживают при температуре минус 20 °С до проведения исследования.

6.1.3 Отбор проб кормов - по ГОСТ 13496.0.

6.2 Подготовка хромато-масс-спектрометра к выполнению измерений

Подготовку хромато-масс-спектрометра к работе осуществляют в соответствии с техническим руководством по эксплуатации прибора.

6.3 Приготовление растворов

6.3.1 Приготовление трис-буфера молярной концентрации 0,1 моль/дм и рН 9,5

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 12,1 г трис(гидроксиметил)-амино-метана и 7,3 г кальция хлористого двухводного, растворяют в 800 см деионизованной воды, измеряют рН, доводят значение рН до (9,5±0,1) соляной кислотой молярной концентрации 1 моль/дм (6.3.7) и доводят объем до метки деионизованной водой.

Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 мес.

6.3.2 Приготовление щелочного раствора для гидролиза

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 5,6 г гидроокиси калия, растворяют в 80 см метанола и доводят объем до метки метанолом.

Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 нед.

6.3.3 Приготовление ацетатного буферного раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 16,4 г натрия уксуснокислого, растворяют в 900 см деионизованной воды, измеряют рН, доводят значение рН до (5,2±0,1) концентрированной уксусной кислотой и доводят объем до метки деионизованной водой.

Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 мес.

6.3.4 Приготовление "кислого" буферного раствора

Для приготовления "кислого" буферного раствора смешивают 1,7 см соляной кислоты с 98,3 см ацетатного буферного раствора (6.3.3) в мерной колбе вместимостью 100 см.

Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 нед.

6.3.5 Приготовление раствора для дериватизации

Для приготовления раствора МСТФА/ТМИС/ДТЭ смешивают 1000 мм МСТФА и 5 мм ТМИС во флаконе вместимостью 2 см, добавляют к полученному раствору 2 мг ДТЭ.

Срок хранения при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 нед.

6.3.6 Приготовление 2%-ного раствора метоксиламин гидрохлорида в сухом пиридине

Для приготовления раствора 0,04 г метоксиламин гидрохлорида вносят во флакон вместимостью 4 см и приливают 2 см пиридина.

Срок хранения при комнатной температуре в вытяжном шкафу - не более 1 нед.

6.3.7 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм