ГОСТ 31983-2012 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Методы определения содержания полихлорированных бифенилов (с Поправками)

     5.3 Подготовка к проведению анализа

5.3.1 Подготовка лабораторной посуды

5.3.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Не допускается проведение подготовки посуды в данном помещении для других видов анализов. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов используют отдельные сушильные шкафы.

5.3.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: толуолом (однократно), ацетоном (дважды).

5.3.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 °С до 110 °С.

5.3.1.4 Стекловату промывают последовательно толуолом и ацетоном в ультразвуковой бане и затем сушат при температуре 200 °С на алюминиевой фольге в сушильном шкафу в течение 10-15 ч. Чистую вату хранят в герметичной стеклянной посуде.

5.3.1.5 Силикагель кондиционируют в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 10-15 ч.

5.3.1.6 Натрий сернокислый безводный высушивают в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 10-15 ч.

5.3.2 Подготовка реактивов

5.3.2.1 Приготовление импрегнированного силикагеля

В стеклянной колбе взвешивают 60 г свежеприготовленного силикагеля (5.3.1.5) и 40 г концентрированной серной кислоты, затем ставят колбу в шейкер на 30 мин.

5.3.2.2 Активированный уголь промывают последовательной экстракцией в аппарате Сокслета толуолом в течение 24 ч, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч.

5.3.2.3 Сорбент С18 промывают в метаноле на ультразвуковой бане в течение 5 мин два раза, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 40 °С в течение 3 ч.

5.3.2.4 Для фракционирования диоксиноподобных ПХБ готовят 10%-ную смесь свежеприготовленного активированного угля (5.3.2.2) на сорбенте С18 (5.3.2.3).

5.3.2.5 Органические растворители обрабатывают не менее двух раз концентрированной серной кислотой и затем перегоняют в стеклянной лабораторной посуде.

5.3.2.6 Приготовление 5%-ного (по объему) раствора дихлорметана в гексане

В мерной колбе вместимостью 100 см смешивают 5 см дихлорметана и 95 см гексана.

5.3.2.7 Приготовление 50%-ного (по объему) раствора дихлорметана в гексане

В мерной колбе вместимостью 100 см смешивают 50 см дихлорметана и 50 см гексана.

5.3.2.8 Для каждой серии анализов необходимо использовать свежеприготовленные реактивы.

5.3.2.9 Каждую новую партию растворителей, сорбентов и материалов проверяют на отсутствие контаминации ПХБ путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

5.3.3 Параметры хроматографических измерений

5.3.3.1 Газовый хроматограф с детектором электронного захвата включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капиллярных колонок.

5.3.3.2 Для кварцевой капиллярной колонки 50 м0,25 мм0,25 мкм устанавливают следующие параметры:

а) газ-носитель - гелий со скоростью потока 1,1 см/мин;

б) параметры работы инжектора (для ввода проб объемом до 1 мм):

1) вкладыш ID 2 мм для работы в режиме без деления потока;

2) от 0 до 3 мин в режиме без деления потока;

3) с 3 мин в режиме деления потока 1/10;