ГОСТ Р МЭК 61619-2013 Жидкости изоляционные. Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (PCB) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке (Переиздание)
8 Условия работы хроматографа
8.1 Общие положения
Можно использовать рабочие условия, приведенные ниже, но для каждой GC-системы для получения хроматограммы, аналогичной приведенной в приложении А, их оптимизируют разбавлением испытуемой смеси (5.5). При использовании в качестве газа-носителя водорода удовлетворительное разделение получают в течение 30-40 мин (см. рисунок А.1, приложение А). При использовании в качестве газа-носителя гелия процедура разделения требует от 55 до 60 мин.
8.2 Инжектор
Устанавливают инжектор в соответствии с инструкциями изготовителя. Обычные установочные параметры для настоящего анализа следующие:
Инжектор с делителем/без делителя потока;
Режим без делителя: температура - от 240°С до 280°С;
Режим с делителем: температура - от 250°С до 280°С, коэффициент деления потока - от 5:1 до 50:14;
Инжектор для ввода проб непосредственно в колонку: температура - от 50°С до 110°С в зависимости от используемого растворителя.
8.3 Программа температуры термостата
Режим работы инжектора | С делителем потока | Без делителя потока | Ввод в колонку |
Начальный изотермический период, мин | 0-2 | 1 | 0,5 |
Начальная температура, °С | 130 | 50 | 70 |
Температурный режим | От 130°С до 290°С со скоростью 2,5°С/мин | От 50°С до 130°С со скоростью 40°С/мин | От 70°С до 130°С со скоростью 40°С/мин |
От 130°С до 290°С со скоростью 2,5°С/мин | От 130°С до 290°С со скоростью 2,5°С/мин | ||
Время выдерживания при конечной температуре, мин | 5 | 5 | 5 |
Охлаждение до температуры,°С | 130 | 50 | 70 |
8.4 Скорость потока газа-носителя
Регулируют давление на входе, обеспечивая скорость потока через колонку 1 см/мин при 130°С (например, 270 кПа для Не).
Примечание - Применение водорода в качестве газа-носителя позволяет снизить гидростатический напор в колонке и сократить время анализа.
8.5 Установочные параметры электронозахватного детектора (ECD)
Температура: от 300°С до 350°С.
Электрический регулятор: используют установочные параметры, рекомендованные изготовителем прибора для обеспечения наилучших условий линейности детектора.
Скорость потока нагнетаемого газа: согласно рекомендациям изготовителя от 20 до 50 см/мин.