Соответствующим образом измельченная проба последовательно обрабатывается кипящим раствором серной кислоты и раствором гидроксида натрия. Осадок отделяют фильтрацией, промывают, высушивают, взвешивают и озоляют. Содержание грубых волокон определяется как потеря массы при озолении.