ГОСТ 31964-2012 Изделия макаронные. Правила приемки и методы определения качества (с Поправками)

     7.5 Определение золы, нерастворимой в 10%-ном растворе HCI

Сущность метода состоит в обработке золы 10%-ным раствором соляной кислоты при нагревании, фильтрации раствора и сжигании осадка на фильтре в муфельной печи.

7.5.1 Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Печь муфельная с максимальной рабочей температурой 900 °С.

Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 °С до 98 °С.

Тигли фарфоровые вместимостью 20 см по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ диаметром от 90 до 125 мм.

Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.

Колбы мерные вместимостью 100 или 250 см по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная ч.д.а. плотностью 1,19 г/см по ГОСТ 3118. 10%-ный раствор соляной кислоты готовят по ГОСТ 25794.1.

Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей перечисленной выше по метрологическим и техническим характеристикам.

7.5.2 Подготовка к проведению анализа

Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с пределом допускаемой погрешности до 0,0005 г.

Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по методам в соответствии с 7.4.

7.5.3 Проведение анализа

В подготовленные по 7.6.2 тигли отбирают из лабораторной пробы макаронных изделий по 6.2.1.2 пробы для анализа массой от 3 до 5 г каждая с точностью 0,0005 г.

Взвешенные тигли с пробами для анализа помещают у открытой дверцы муфельной печи, нагревают до температуры 400 °С - 500 °С и обугливают пробы, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь, закрывают дверцу и нагревают печь до 800 °С (ярко-красное каление).

Озоление ведут примерно в течение 1 ч, т.е. до тех пор, пока содержимое тиглей не превратится в рыхлую массу серого цвета, после чего тигли вынимают из муфельной печи и дают им остыть.

Оставшуюся после озоления в тиглях золу растворяют в 10 см 10%-ного раствора соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 мин.

Верхний прозрачный слой солянокислого раствора фильтруют в колбу через фильтр и промывают на фильтре дистиллированной водой температурой 50 °С - 70 °С.

Фильтр с остатком (нерастворимой золой) слегка подсушивают в воронке и переносят в тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,0005 г, который помещают в муфельную печь, сжигают, после чего прокаливают при температуре 600 °С - 650 °С.

Остаток прокаливают до постоянной массы, охлаждая в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивая с точностью до 0,0005 г.

7.5.4 Обработка результатов