ГОСТ ISO 20884-2012 Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны

     9 Калибровка

9.1 Перед калибровкой проводят мероприятия, гарантирующие, что спектрометр находится в оптимальных условиях после проведения проверки по 8.3 и работает стабильно.

Для диапазонов содержания серы от 5 до 60 мг/кг и от 60 до 500 мг/кг калибровки должны быть проведены отдельно.

9.2 Калибровочные растворы (7.3) наливают в соответствующие кюветы до определенного уровня (см. примечание настоящего подраздела).

В зависимости от диапазона концентраций все калибровочные растворы, приготовленные в соответствии с таблицами 2 и 3, должны быть измерены последовательно по возрастанию концентрации серы. Последовательно измеряют скорость счета импульсов для рентгенофлуоресцентного излучения на длине волны 0,5373 нм и скорости счетов импульсов для фонового излучения на длине волны 0,545 нм.

Примечание - Слишком малое количество испытуемого образца при анализе летучих образцов может дать сомнительные результаты или соответственно оказать большое влияние за счет испарения образца, в то время как слишком большое количество образца будет вызывать большое выгибание окошечка кюветы, особенно при измерении образцов на основе легких ароматических соединений.

9.3 Чистую скорость счета импульсов рассчитывают по формуле (1). Используя калибровочные растворы таблиц 2 и 3, строят две калибровочные кривые зависимости чистой скорости счета импульсов от концентрации серы в калибровочном растворе. При построении обеих калибровочных кривых используют формулу (2)

;                                                      (1)

     
,                                                 (2)

где - чистая скорость счета импульсов рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны 0,5373 нм;

- скорость счета импульсов рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны 0,5373 нм;

- скорость счета импульсов фонового излучения при длине волны 0,545 нм;

- чистая скорость счета импульсов, полученная из регрессии для концентрации серы, равной в калибровочном растворе;

- содержание серы в испытуемом калибровочном растворе, мг/кг;

, , - параметры регрессии.

Расчеты, связанные с регрессией, выполняют отдельно или с помощью калькулятора в спектрометре.

9.4 Проверка калибровочных кривых

Регулярно, не реже одного раза в шесть месяцев, проверяют не менее двух точек на каждой калибровочной кривой. Для таких проверок используют образцы для контроля качества результатов испытания с известным содержанием серы. При использовании новой партии пленки для окошечка кюветы проверку проводят в обязательном порядке. Если результаты проверки отличаются от данных калибровочной кривой на значение, превышающее значение повторяемости настоящего стандарта, снова проводят калибровку. При возникновении сомнений относительно состояния прибора необходимо провести повторную калибровку.