ГОСТ ISO 20884-2012 Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны
7 Приготовление калибровочных растворов
7.1 Холостой раствор
В качестве холостого раствора используют белое масло (4.2).
При анализе МЭЖК, чтобы свести к минимуму возможные матричные эффекты (приложение А), в качестве холостого используют раствор по 4.3.
7.2 Исходный раствор
Раствор с известным содержанием серы, равным (1000±1) мг/кг.
Для его приготовления рассчитывают и взвешивают при комнатной температуре с точностью 0,1 мг требуемое количество калибровочного вещества (4.1), добавляют холостой раствор по 4.2 или 4.3 в таком количестве, чтобы получить раствор с указанным выше содержанием серы. Следует соблюдать меры предосторожности из-за летучести полученного раствора (приложение А).
7.3 Калибровочные растворы
Взвешивают исходный раствор (7.2) с точностью 0,1 мг в колбе необходимой вместимости и добавляют холостой раствор (4.2 или 4.3) в количестве, необходимом для получения стандартных растворов с концентрацией серы, указанной в таблицах 2 и 3. Перемешивают полученные растворы при комнатной температуре.
Таблица 2 - Концентрация серы в калибровочных растворах (низкий диапазон)
Номер калибровочного раствора | Концентрация серы, мг/кг |
0 (холостой опыт) | 0,0 |
2,1 | 5,0 |
2,2 | 10,0 |
2,3 | 25,0 |
2,4 | 50,0 |
Таблица 3 - Концентрация серы в калибровочных растворах (высокий диапазон)
Номер калибровочного раствора | Концентрация серы, мг/кг |
0 (холостой опыт) | 0,0 |
3,1 | 50,0 |
3,2 | 100,0 |
3,3 | 200,0 |
3,4 | 350,0 |
3,5 | 500,0 |
Примечание - В то время, как исходные растворы могут быть стабильными продолжительное время, калибровочные растворы нестабильны.
Концентрацию серы в калибровочных растворах записывают в миллиграммах на килограмм, округляя значения с точностью до 0,1 мг/кг.
7.4 Хранение и стабильность калибровочных растворов
Калибровочные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 2, имеют ограниченную стабильность, поэтому их используют в тот же день.
Калибровочные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 3, стабильны не более одной недели при их хранении в прохладном месте, например в холодильнике.