ГОСТ Р 55135-2012 (ИСО 11357-2:1999) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 2. Определение температуры стеклования

     9 Проведение испытания

9.1 Установка параметров прибора

Установка параметров прибора - по ГОСТ Р 55134, подраздел 9.1.

Используют такую же скорость газа для продувки, что и при калибровке прибора. Любое изменение скорости потока газа или типа газа требует повторной калибровки. Обычно применяют азот по ГОСТ 9293* повышенной чистоты, допускается применение технического азота по ГОСТ 9293* с применением осушителя, рекомендованного изготовителем прибора. Скорость потока - (50±5) мл/мин

_______________

* В бумажном оригинале наименование и обозначение стандарта выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

По согласованию между заинтересованными сторонами можно применять другие инертные газы и другие скорости потока.

Чувствительность регулируют таким образом, чтобы разность высот вертикалей, проходящих через переходную зону (ступень) на кривой, составляла не менее 10% полной шкалы регистрирующего устройства (современные приборы не требуют подобной регулировки).

9.2 Загрузка испытуемых образцов в тигли

Загрузку испытуемых образцов в тигель проводят по ГОСТ Р 55134, подраздел 9.2.

Испытуемый образец взвешивают с точностью до 0,1 мг. Если нет иных указаний в нормативном или техническом документе на материал, используют навеску массой от 5 до 20 мг. Для полукристаллических полимеров используют навеску массой от 10 до 20 мг.

Дно тиглей должно быть плоским. Для получения достоверных данных необходимо обеспечить хороший контакт между образцом и дном тигля, а также тиглем и держателем тигля.

Испытуемый материал или тигель следует брать пинцетом или руками в перчатках.

9.3 Установка тиглей

Установка тиглей - по ГОСТ Р 55134, подраздел 9.3.

9.4 Температурная программа

9.4.1 Перед началом цикла нагрева проводят предварительную продувку измерительной ячейки азотом в течение 5 мин.

9.4.2 Осуществляют и регистрируют предварительный цикл нагрева со скоростью 20 °С/мин, нагревая измерительную ячейку до температуры, достаточно высокой, чтобы аннулировать "тепловую предысторию" испытуемого материала.

На результат измерения значительное влияние оказывает "тепловая предыстория" и структура испытуемого образца, поэтому важно, чтобы был проведен цикл предварительного нагрева, а измерения были проведены в процессе сканирования второго цикла нагрева (ГОСТ Р 55134, приложение В). В случаях с химически активным материалом или, если желательно оценить свойства специально кондиционированного испытуемого образца, данные могут быть получены в процессе первого цикла нагрева, что следует зафиксировать в протоколе испытания.

9.4.3 Температуру поддерживают в течение 5 мин.

9.4.4 Охлаждают материал до температуры приблизительно на 50 °С ниже предполагаемой температуры стеклования.

9.4.5 Температуру поддерживают в течение 5 мин.

9.4.6 Проводят и регистрируют второй цикл нагрева со скоростью 20 °С/мин, нагревая испытуемый образец до температуры приблизительно на 30 °С выше экстраполированной температуры () конца стеклования.

Примечание - Другие скорости нагревания или охлаждения можно применять по согласованию между заинтересованными сторонами. В частности, более высокие скорости сканирования обеспечивают большую чувствительность регистрации превращения, с другой стороны, более низкие скорости сканирования обеспечивают лучшее разрешение. Соответствующий выбор скорости важен для наблюдения малозаметных превращений.

9.4.7 Доводят температуру измерительной ячейки до температуры окружающей среды, извлекают тигель с образцом и проверяют, не произошла ли его деформация или выливание испытуемого материала.

9.4.8 Снова взвешивают тигель с образцом с точностью не менее ± 0,1 мг.

9.4.9 Если происходит потеря массы, предполагают, что имело место химическое изменение. Открывают тигель и осматривают испытуемый образец. Если образец разложился, то результаты испытания не учитывают и проводят повторное испытание при более низкой максимальной температуре (9.4.6).

Тигли с признаками повреждений нельзя использовать повторно для других измерений.

Если в процессе измерения происходит расплавление испытуемого образца, повлекшее загрязнение держателя тигля, необходимо в соответствии с инструкциями изготовителя прибора очистить держатель тигля и проверить калибровку хотя бы при одной температуре и одном стандартном образце энтальпии.