ГОСТ Р 55394-2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ БАЗОВЫЕ НЕИСПОЛЬЗОВАННЫЕ И НЕФТЯНЫЕ ФРАКЦИИ, НЕ СОДЕРЖАЩИЕ АСФАЛЬТЕНОВ

Определение полициклических ароматических соединений методом экстракции диметилсульфоксидом и измерением показателя преломления

Unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions. Determination of polycyclic aromatics by dimethyl sulphoxide extraclion method and refractive index measuring

ОКС 75.100

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 марта 2013 г. N 9-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту IP 346:1996* "Определение полициклических ароматических соединений в неиспользованных смазочных базовых маслах и фракциях нефти, не содержащих асфальтенов. Метод измерения показателя преломления экстракта диметилсульфоксидом" (IP 346:1996 "Determination of polycyclic aromatics in unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions - Dimethyl sulphoxide extraclion refractive index method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полициклических ароматических соединений (РСА) в диапазоне от 1% масс. до 15% масс. в неиспользованных смазочных базовых маслах без присадок, содержащих не менее 5% компонентов с температурой кипения при атмосферном давлении не ниже 300°С. Настоящий метод можно применять при концентрации РСА, выходящей за указанный диапазон, и к другим фракциям нефти, не содержащим асфальтенов, но прецизионность метода для таких случаев не определена.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 полициклические ароматические соединения (polycyclic aromatics, РСА): Ароматические углеводороды и родственные серо- и азотсодержащие соединения, имеющие три и более сопряженных ароматических кольца. Эти кольца могут иметь в качестве заместителей короткие алкильные или циклоалкильные группы.

     3 Сущность метода

Взвешенную пробу масла или, при необходимости, отбензиненного масла, разбавляют циклогексаном и дважды экстрагируют диметилсульфоксидом при температуре (23±2)°С. Экстракты объединяют, добавляют водный раствор хлорида натрия и снова дважды экстрагируют циклогексаном. После промывания и просушивания циклогексанового экстракта растворитель удаляют. Остаток РСА взвешивают и определяют коэффициент преломления для получения степени ароматичности.

     4 Аппаратура

4.1 Поддон для сушки из стойкого к растворителям материала.

4.2 Сушильный шкаф для стеклянной посуды.

4.3 Воронки диаметром около 60 мм.

4.4 Рефрактометр типа Аббе (Abbe) диапазоном измерений от 1,30 до 1,71, способный работать при температуре 25°С и 80°С.

4.5 Роторный испаритель с водяной или масляной баней. Испаритель соединяют с атмосферным давлением, водяным или масляным вакуумным насосом.

4.6 Круглодонные колбы вместимостью 50, 250 и 1000 см с притертыми стеклянными соединениями и крючками для предохранительных пружин.

4.7 Перегонная колонка Вигре длиной 500 мм.

4.8 Оросительная насадка.

4.8.1 Делитель пара.

4.8.2 Делитель жидкости Контеса/Мартина.

4.9 Таймер для контроля флегмового числа.

4.10 Соленоид.

4.11 Средство для измерения вакуума.

4.12 Сферические делительные воронки вместимостью 250 и 1000 см, оснащенные притертыми стеклянными пробками и запорными, самосмазывающимися кранами из политетрафторэтилена (РТФЭ).

4.13 Вакуумметр Мак Леода.

4.14 Счетчик пузырьков.

4.15 Нагревательная баня: водяная - для нагревания до температуры 80°С, масляная - для нагревания до температуры 110°С.

     5 Реактивы и материалы

5.1 Хлопковая медицинская вата, не содержащая масла.

5.2 Циклогексан класса ч.д.а.

5.3 Диметилсульфоксид (ДМСО) класса ч.д.а. прозрачный и бесцветный, чистотой не менее 99,5% масс., с содержанием воды не более 0,1%. ДМСО хранят в плотно закупоренной бутыли из темного стекла с завинчивающейся крышкой из политетрафторэтилена (РТФЭ).

Избегают избыточного воздействия воздуха из-за сильной гигроскопичности ДМСО. Избегают контакта с металлами (например, медью), которые реагируют с ДМСО в присутствии воздуха.

5.4 ДМСО, предварительно насыщенный циклогексаном

Готовят путем встряхивания в отдельной делительной воронке 900 см ДМСО и 70 см циклогексана при температуре не менее 21°С.

Дают слоям разделиться, пока нижний слой не станет полностью прозрачным. Сливают и хранят нижний слой в плотно закупоренной бутыли из темного стекла с завинчивающейся крышкой из РТФЭ.

5.5 Складчатый фильтр из фильтровальной бумаги диаметром 125 мм.

5.6 Стеклянные шарики диаметром 2-3 мм для предотвращения бурного вскипания.

5.7 Стекловата, не содержащая масла.

5.8 Пентан.

5.9 Сжатый азот класса х.ч. с содержанием кислорода не более 10 см/м.

5.10 Хлорид натрия класса ч.д.а.