7.1 Газовая среда
Используют окислительную или восстановительную газовые среды.
Окислительную газовую среду создают введением в печь воздуха или диоксида углерода.
Восстановительную газовую среду получают путем введения в печь одной из следующих газовых смесей:
а) от 55% об. до 65% об. монооксида углерода (см. 5.6) и от 35% об. до 45% об. диоксида углерода (см. 5.4) или
б) от 45% об. до 55% об. водорода (см. 5.5) и от 45% об. до 55% об. диоксида углерода (см. 5.4).
При использовании восстановительной газовой среды минимальная линейная скорость газового потока, обтекающего образец, рассчитанная на температуру окружающей среды, составляет 100-250 мм/мин.
Примечание - Скорость газового потока не является строго нормированной, но должна быть достаточной, чтобы предотвратить попадание воздуха в печь. Однако при использовании окислительной газовой среды рекомендуется использовать такую же линейную скорость газового потока, как и при восстановительной газовой среде. Для печей с большим диаметром при использовании восстановительной газовой среды необходимая скорость газового потока может составлять около 400 мм/мин. При использовании ротаметра скорость потока в л/мин вычисляют путем умножения скорости потока в мм/мин на площадь внутреннего поперечного сечения трубы печи.
Внимание! При проведении анализа в восстановительной газовой среде газы, выходящие из печи, могут содержать монооксид углерода. Необходимо обеспечить отвод выходящих газов во внешнюю атмосферу, используя для этого вытяжной шкаф или эффективную систему вентиляции. Если для создания восстановительной газовой среды используют водород, следует строго соблюдать требования техники безопасности, чтобы предотвратить возможность взрыва, а именно: продувать печь диоксидом углерода перед подачей водорода, а также после прекращения его подачи.
7.2 Форма образца
Образец для испытания должен иметь острые кромки для удобства наблюдения за изменением формы.
Масса образца должна быть такой, чтобы обеспечить быстрое выравнивание температуры внутри образца, т.е. размеры образца не должны быть слишком большими.
Используют образец в форме цилиндра высотой от 3 до 5 мм и диаметром, равным высоте (см. рисунок 1).
1 - исходный образец; 2 - усадка; 3 - деформация; 4 - полусфера; 5 - растекание
Рисунок 1 - Этапы процесса плавления золы (исходный образец-форма и размеры при температуре 550 °С)