Определение массовой доли влаги
Б.1 Сущность метода
Метод основан на извлечении воды из анализируемой пробы ядер кедровых орехов путем азеотропной дистилляции с помощью органической жидкости, не смешивающейся с водой, и определении объема собранной воды.
Б.2 Реактивы
Применяют реактивы удостоверяемого аналитического качества, дистиллированную воду либо воду эквивалентной чистоты:
а) воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;
б) толуол - по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880;
в) ксилол - по ГОСТ 9949;
г) калий двухромовокислый - по ГОСТ 4220;
д) кислоту серную - по ГОСТ 5202*;
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. ГОСТ 5202-78 имеет наименование "Материал переплетный с крахмально-каолиновым покрытием. Технические условия". Наименование "Реактивы. Кислота серная. Технические условия" имеет ГОСТ 4204-77. - Примечание изготовителя базы данных.
е) дистиллят толуола или ксилола.
Толуол или ксилол насыщают воздухом путем встряхивания с небольшим количеством воды и подвергают процессу дистилляции.
ж) очищающий раствор двухромовокислого калия в серной кислоте.
50 г двухромовокислого калия растворяют в 50 см воды и, медленно помешивая, добавляют 400 см серной кислоты, плотностью при температуре 20 °С =1,84 г/см.
Б.3 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности:
1) аппарат дистилляционный, состоящий из следующих частей, собираемых вместе посредством соединений, изготовленных из матового стекла (см. рисунок Б.1):
1) | колбы с коротким горлышком вместимостью не менее 300 см, |
2) | обратного холодильника длиной не менее 50 см,
|
3) | приемника с градуированной пробиркой вместимостью от 4 до 5 см, имеющего цену деления в 0,1 см и расположенного между колбой и холодильником (см. Б.3, перечисление )),
|
4) | спирали из медной проволоки, |
5) | электроплиты - по ГОСТ 1491*; |
________________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 14919-83. - Примечание изготовителя базы данных. |
2) ступка и пестик, позволяющие дробить ядра кедровых орехов без образования тепла;
3) весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более 0,001 г.
1 - колба с коротким горлышком; 2 - обратный холодильник; 3 - приемник с градуированной пробиркой; 4 - спираль из медной проволоки; 5 - электроплита
Рисунок Б.1 - Внешний вид дистилляционного аппарата