Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "ч.д.а.".
5.1 Приготовление раствора для экстрагирования
Растворяют 22,8 г гидрофосфата калия тригидрата в 1000 см воды, подкисленной фосфорной кислотой до рН 8,0+0,1 (5.3). Для удаления кислорода раствор обрабатывают аргоном или азотом (5.6).
5.2 Приготовление раствора дифенилкарбазида
1,0 г 1,5-дифенилкарбазида растворяют в 100 см ацетона , подкисленного одной каплей ледяной уксусной кислоты .
Полученный раствор хранят в стеклянной посуде темно-коричневого цвета не более 14 дней при температуре +4 °С.
5.3 Приготовление раствора фосфорной кислоты
700 см ортофосфорной кислоты плотностью 1,71 г/см разбавляют дистиллированной водой до объема 1000 см.
5.4 Приготовление рабочего раствора калия двухромовокислого
2,829 г калия двухромовокислого (5.8) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят до метки. 1 см этого раствора содержит 1 мг хрома.
5.5 Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого
1 см раствора (5.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки раствором (5.1). 1 см этого раствора содержит 1 мкг хрома.
5.6 Аргон или азот, без кислорода.
Предпочтение следует отдавать инертному газу аргон вместо азота, так как аргон имеет более высокую плотность, чем воздух.