ГОСТ 31810-2012 Спирт этиловый ректификованый из пищевого сырья. Определение массовой концентрации азотистых летучих оснований методом капиллярного электрофореза

     4 Метод измерений

    4.1 Сущность метода

Метод основан на разделении ионов азотистых летучих оснований вследствие их различной электрофоретической подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под воздействием электрического поля с последующей регистрацией кондуктометрическим детектором.

    4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Система капиллярного электрофореза с диапазоном измерения рабочего напряжения от  -30 до 30 кВ включительно, обеспечивающая поддержание рабочей температуры капилляра, оснащенная кварцевым капилляром длиной не более 150 см и внутренним диаметром 50 мкм, кондуктометрическим детектором и электронно-вычислительной машиной (компьютером) со специальным программным обеспечением для обработки фореграмм (далее - прибор).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Электролит, приготовленный по приложению А.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом от 1 до 5 см включ.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом от 0,1 до 1 см включ.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом от 0,005 до 0,05 см включ.

Фильтры бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры Шотта, размером пор 0,45 мкм.

Бутыли из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой вместимостью 20, 50, 100 и 1000 см. Виалы из полимерного материала вместимостью 2 см.

Колбы мерные 1(2)-25 (50, 100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Вода деионизованная (вода дистиллированная по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) электрическим сопротивлением не менее 18,2 мОм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Смолы ионообменные, аниониты по ГОСТ 20301.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

    4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1 Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

4.3.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=1,0 моль/дм для промывки капилляра

4,0 г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50-60 см деионизованной воды и доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой. Раствор хранят в емкости из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой не более 2 мес.

4.3.3 Подготовка капилляра к работе

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации системы капиллярного электрофореза.

Уровни жидкости в виалах с электролитом на входе и выходе капилляра должны быть одинаковыми, необходимо через каждые 10 анализов пробирки на входе и выходе наполнять одинаковыми объемами свежего электролита.

4.3.4 Ежедневная подготовка капилляра к работе