ГОСТ Р ИСО 27085-2012 Корма для животных. Определения содержания кальция, натрия, фосфора, магния, калия, железа, цинка, меди, марганца, кобальта, молибдена, мышьяка, свинца и кадмия методом ИСП-АЭС (Переиздание)

     9 Проведение испытания

9.1 Озоление

9.1.1 Выбор методики

9.1.1.1 Определение , , , , , , , , , ,

Если испытуемая проба представляет собой минеральное соединение или продукт, в котором ожидается присутствие фосфатов, действуют в соответствии с 9.1.2.

Если испытуемая проба содержит органические вещества и не содержит фосфатов, давая в результате озоления нерастворимые продукты, действуют в соответствии с 9.1.3.

Если испытуемая проба содержит органические вещества и фосфаты, действуют в соответствии с 9.1.2.

9.1.1.2 Определение , , в минеральном сырье

Для определения , и в минеральном сырье действуют в соответствии с 9.1.4.

9.1.2 Экстракция соляной кислотой, (5.8)

Берут около 1 г подготовленной испытуемой пробы с точностью до 1 мг и переносят в химический стакан вместимостью 250 см (6.6).

Добавляют 30 см раствора соляной кислоты (5.7). Добавляют 100 см воды.

Накрывают стакан (6.6) часовым стеклом и кипятят в течение 30 мин на электрической плитке (6.3).

Дают охладиться. Переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 500 см (6.7), сполоснув стакан и часовое стекло несколько раз водой.

Охлаждают, доводят водой до метки.

После гомогенизации фильтруют через сухую складчатую фильтровальную бумагу в сухую колбу Эрленмейера. Используют первую порцию фильтрата для промывания стеклянной посуды, эту часть фильтрата отбрасывают. Если определение не выполняют немедленно, емкость с фильтратом необходимо закупорить.

Выполняют холостой опыт только с реактивами одновременно с экстракцией пробы и по такой же методике, которая используется для анализируемых проб.

Действуют в соответствии с 9.2.

Если ожидаемая концентрация элемента ниже 100 мг/кг, выполняют рекомендации данного подраздела, но используют 6 см раствора соляной кислоты (5.7) и 70 см воды, и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см (6.7).

9.1.3 Сухое озоление - (5.8)

Берут навеску около 5 г приготовленной испытуемой пробы с точностью до 1 мг в тигле для озоления (6.4).

Прокаливают в печи (6.5), установленной на температуру 450°С, пока не получится белая или серая зола (небольшое количество углерода не оказывает влияния).

Переносят золу в стакан вместимостью 250 см (6.6) с помощью раствора соляной кислоты (5.7) объемом 30 см. Добавляют 100 см воды.

Закрывают стакан (6.6) часовым стеклом и кипятят в течение 30 мин на электрической плитке (6.3).

Дают охладиться. Переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 500 см (6.7), споласкивая стакан и часовое стекло несколько раз водой.

Дают охладиться, доводят водой до метки.

После гомогенизации фильтруют через сухую складчатую фильтровальную бумагу в сухую колбу Эрленмейера. Используют первую порцию фильтрата для промывания стеклянной посуды, эту часть фильтрата отбрасывают. Если определение не выполняют немедленно, емкость с фильтратом необходимо закупорить.

Выполняют холостой опыт с одними реактивами одновременно с экстракцией пробы и по такой же методике, которая используется для анализируемых проб.

Действуют в соответствии с 9.2.