5.1 Темперирование образца при заданной температуре до стабильного состояния; последующее нагревание и выдерживание при температуре измерения. После достижения электромагнитного равновесия в постоянном магнитном поле ЯМР-анализатора с использованием 90 ° радиоимпульса:
- для прямого метода - измерение сигналов протонов как твердой, так и жидкой фаз (около 11 и 70 мкс соответственно); точное время устанавливается производителем прибора). Из-за "мертвого" времени прибора первое измерение можно выполнить только после того, как сигнал твердой фазы заметно уменьшится. Поэтому следует использовать фактор коррекции , чтобы скорректировать результат измерения и рассчитать содержание твердого жира , %, при данной температуре, по формуле
, (1)
где - фактор коррекции;
, - уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно.
- для косвенного метода - измерение сигнала протонов только жидкой фазы и дальнейший расчет содержания твердого жира путем сравнения с образцом, содержащим только жидкий жир.
Дополнительные сведения о теории методов приведены в приложении А.
5.2 Условия проведения определения
При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды | от 18 °С до 28 °С; |
- относительная влажность воздуха | от 20% до 80%. |
- напряжение питающей сети | (220±20) В; |
- частота переменного тока | (50±1) Гц. |