Точный
Статус документа
Статус документа

ГОСТ 31709-2012 (ISO 14674:2005) Молоко и сухое молоко. Определение содержания афлатоксина М(1). Очистка с помощью иммуноаффинной хроматографии и определение с помощью тонкослойной хроматографии

Приложение А
(справочное)

     
Результаты межлабораторных испытаний


В международных испытаниях проб жидкого молока участвовало девять лабораторий, проб сухого молока - одиннадцать лабораторий, испытания проводились на параллельных пробах. Пробы жидкого молока для анализа имели два уровня загрязнения: 0,13 мкг/дм(L1) и 0,68 мкг/дм(L2). Пробы сухого молока для анализа имели также два уровня загрязнения: 1,17 мкг/кг (Р1) и 5,49 мкг/кг (Р2). Статистический анализ проводился по нескорректированным результатам и по результатам, которые были скорректированы для аналитического выхода.

Испытания были организованы AFSSA-LERHQA (Франция). Содержание афлатоксина в пробах загрязненного молока, разосланных участникам, определяли с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии, описанного в [3].

Для нахождения данных по прецизионности, приведенных в таблице А.1, полученные результаты подвергали статистическому анализу согласно ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ ISO 5725-2.


Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний

Наименование показателя

Партии


L1

L2

Р1

Р2


А

В

А

В

А

В

А

В

Ожидаемые значения, мкг/дм или мкг/кг

0,13

0,13

0,68

0,68

1,17

1,17

5,49

5,49

Число участвующих лабораторий

9

8

11

11

9с

10

11

10

Общее среднее значение, мкг/дм или мкг/кг

0,13

0,14

0,46

0,63

0,65

0,93

3,36

5,74

Стандартное отклонение для повторяемости, мкг/дм или мкг/кг

0,06

0,04

0,22

0,34

0,26

0,37

1,08

2,04

Относительное стандартное отклонение для повторяемости, %

45,10

25,90

48,70

54,10

40,10

39,30

32,00

35,60

Предел повторяемости при 95% , мкг/дм или мкг/кг

0,17

0,10

0,63

0,96

0,73

1,04

3,04

5,79

Стандартное отклонение для воспроизводимости мкг/дм или мкг/кг

0,06

0,05

0,25

0,30

0,36

0,44

1,79

3,05

Относительное стандартное отклонение для воспроизводимости, %

49,00

33,70

55,10

46,90

55,40

47,50

53,30

53,10

Предел воспроизводимости при 95% , мкг/дм или мкг/кг

0,18

0,14

0,72

0,84

1,01

1,25

5,06

8,63

А - нескорректированные данные.

В - данные, скорректированные для выхода афлатоксина .

По тесту Кохрана из дальнейшей обработки были исключены результаты семи лабораторий для партии Р1.

По тесту Кохрана из дальнейшей обработки были исключены результаты семи лабораторий для партии Р1. Несмотря на то, что по тесту Кохрана следовало исключить данные из шести лабораторий для партии Р2, их результаты были использованы в дальнейшей обработке.

Примечание - L - жидкие пробы, Р - порошковые пробы.