ГОСТ ISO 17511-2011 Изделия медицинские для диагностики in vitro. Измерение величин в биологических пробах. Метрологическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам

     7 Подтверждение метрологической прослеживаемости калибровки

7.1 Для метрологического прослеживания калибровки должны быть соблюдены следующие условия:

a) Референтную и рутинную методики выполнения измерений применяют для измерения одной и той же величины.

b) Математическое отношение между результатами измерений, полученными с помощью рутинной методики выполнения измерений, и результатами измерений, полученными с помощью методики выполнения измерений более высокого уровня, должно быть одно и то же для всех исследуемых проб человеческого происхождения.

c) Математическое отношение между результатами измерений измеряемой величины в данном калибраторе с использованием референтной и рутинной методик должно быть то же, что и отношение, ожидаемое для измерений измеряемых величин с использованием этих методик в рутинных пробах человеческого происхождения. Это допущение обозначают как коммутабельность стандартного образца (см.3.9).

Примечание 1 - Цель применения метрологически прослеженных калибраторов в рутинных методиках выполнения измерений, таких как применяемые с медицинскими изделиями для диагностики in vitro, - получить результат измерения измеряемой величины настолько близкий, насколько требуется, к результату, который был бы получен при исследовании тех же проб с помощью референтной методики выполнения измерений с метрологически прослеженными калибраторами. Таким образом, правильность результатов, получаемых с помощью калиброванной (аттестованной) рутинной методики выполнения измерений, является производной из правильности результатов, получаемых с помощью соответствующей референтной методики выполнения измерений.

Примечание 2 - Если условия по перечислениям а), b) и с) не выполнены, применение изготовленного производителем калибратора с приписанным значением не может гарантировать, что результаты рутинной методики метрологически прослежены до референтной методики выполнения измерений.

7.2 Коммутабельность рабочего калибратора (калибраторов) производителя [см. 4.2.2, перечисление g)] должна быть оценена производителем путем применения как референтной методики выполнения измерений [см. 4.2.2, перечисления b) или d)], так и рутинной процедуры измерения [см. 4.2.2, перечисление j)] к рабочему калибратору производителя и ряду соответствующих рутинных проб человеческого происхождения.

Если математическое отношение между результатами, полученными референтной методикой выполнения измерений , и результатами, полученными рутинной методикой , для проб человеческого происхождения не отличаются существенно от полученных для рабочего калибратора (калибраторов) производителя, это демонстрирует коммутабельность калибратора.

Примечание - Если разброс точек (, ) вокруг линии регрессии и/или их отклонение от нее неприемлемы, причиной такого исхода может быть различие аналитической специфичности между двумя процедурами измерения.

7.3 Коммутабельность калибратора, изготовленного производителем, должна быть продемонстрирована путем сравнения результатов измерений, выполненных как референтной методикой, так и рутинной методикой на ряде реальных проб того типа, для исследования которых предназначена рутинная методика выполнения измерений.

Примечание 1 - Для частей и последовательно выпущенных партий калибратора, изготовленного производителем, первоначально может быть проведено полное их подтверждение, а затем - в сокращенном виде, если отмечена достаточная гомогенность и стабильность от партии к партии.

Пробы должны быть аутентичными человеческими пробами, предпочтительно взятыми однократно, не имеющими пиковых значений и имеющими такое же распределение, как и обычно наблюдаемое в заданном интервале измерения для величин данного типа.

Примечание 2 - Пиковые значения допустимы только в случае имитации натуральных проб.

7.4 Параллельные измерения с помощью референтной и калиброванной (аттестованной) рутинной методик выполнения измерений должны быть проведены в отношении каждой пробы. Для достижения метрологической прослеживаемости результаты, полученные с помощью рутинной методики, должны быть соотнесены с результатами референтной методики путем применения линейной регрессии с угловым коэффициентом (slope), близким к единице, и нулевым отсекаемым отрезком на оси ординат (intercept) при установленной доверительной вероятности.

Примечание - При применении линейной регрессии наблюдаемое значение углового коэффициента линии регрессии должно быть задано, включая его неопределенность.

Угловой коэффициент, близкий к единице, ожидается, однако допустимо отклонение в пределах установленного интервала значений величины. В отдельном случае пределы допустимости (как отклонение от неопределенности измерения) будут зависеть от состояния разработки методов измерения и от медицинского предназначения результатов.

Наблюдаемое значение отсекаемого отрезка на оси ординат должно быть установлено. Если существенное отличие его значения от нуля при данной вероятности расценивают как допустимое, должны быть установлены основания для этого. Если вводят поправку, ее происхождение и применение должны быть предоставлены по запросу. Неопределенность значения, приписанного калибратору, изготовленному производителем, должна быть увеличена на неопределенность поправки, если она существенная. Значительное отличие отсекаемого отрезка на оси ординат при рутинной методике выполнения измерений может указывать на различие аналитической специфичности между двумя методиками и, следовательно, поставить под сомнение принцип метрологической прослеживаемости.

Ожидаемые отклонения значений вокруг линии регрессии (пределы предсказания) могут быть оценены при данной доверительной вероятности исходя из числа проб и соответствующих неопределенностей двух методик выполнения измерений. Более выраженные вариации, чем это показывает зависящая от аберрантных проб вероятность отношений между методиками, ставят под сомнение метрологически прослеженные рутинные результаты для определенных проб. В другом случае предел максимально допустимой относительной вариации между результатами референтной и калиброванной (аттестованной) рутинной методик выполнения измерений может быть задан производителем. Вариации, находящиеся ниже допустимого предела и включающие в себя этот предел, следует учесть, чтобы указать приемлемое постоянство отношения между процедурами.

7.5 Если в процессе приписывания значения калибратору, изготовленному производителем, используется ряд проб человеческого происхождения, этот же ряд не должен быть использован для подтверждения метрологической прослеживаемости.