ГОСТ Р ИСО 17735-2012 Воздух рабочей зоны. Определение суммарного содержания изоцианатных групп в воздухе методом жидкостной хроматографии с использованием в качестве реагента 1-(9-антраценилметил)пиперазина (МАР)

     3 Основные положения

Определенный объем воздуха пропускают либо через импинжер, содержащий раствор 1-9(антраценилметил)пиперазина (MAP), либо через фильтр, пропитанный MAP, либо через линию отбора проб, состоящую из импинжера, за которым расположен пропитанный МАР-реагентом фильтр. Выбор устройства отбора проб зависит от химических и физических свойств присутствующих в воздухе изоцианатов [13]. При использовании инпинжера раствор подвергают твердофазной экстракции (SPE), а элюат концентрируют и анализируют методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с регистрацией аналитического сигнала с помощью последовательно расположенных ультрафиолетового детектора (УФД) и флуоресцентного детектора (ФЛД).

Если для отбора проб используют пропитанный МАР-реагентом фильтр, то проводят экстракцию растворителем либо на месте отбора проб после его окончания, либо в лаборатории. Поскольку экстракция пробы с фильтра производится в аналитической лаборатории, метод применим для анализа только тех изоцианатов, которые при отборе проб находились в парообразном состоянии. Полученный раствор фильтруют и анализируют методом ВЭЖХ/УФД/ФЛД. Полученные пики изоцианатов идентифицируют по их положению в ультрафиолетовой и флуоресцентной области спектра, регистрируемого УФД и ФЛД, путем сравнения с хроматограммой чистого изоцианатного продукта, при его наличии. Количественное определение соединений, для которых имеются образцы сравнения (обычно мономеры), выполняют сравнением высоты флуоресцентного пика пробы с высотой флуоресцентного пика соответствующих растворов стандартных образцов, полученных при регистрации хроматограмм с помощью ФЛД. Изоцианаты, для которых не имеется референтных соединений, количественно определяют путем сравнения площади, полученной с помощью УФД для пробы, с площадью пика, полученной на УФД для соответствующего референтного мономера (т.е. мономера, из которого получают изоцианатный продукт).

Структура некоторых наиболее распространенных мономерных диизоцианатов приведена на рисунке 1.

1 - метилизоцианат; 2 - бутилизоцианат; 3 - фенилизоцианат; 4 - 4,4'-MDI; 5 - 2,6-TDI; 6 - HDI; 7 - 2,4-TDI; 8 - IPDI; 9 - HMDI

     
Рисунок 1 - Структура некоторых наиболее распространенных изоцианатов