ГОСТ 31707-2012 (EN 14627:2005) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Прецизионность метода была установлена в 2000 г. рабочей группой "Сбалансированная диета. Анализ следовых элементов" при "Комиссии Федеральной службы Германии по охране здоровья потребителей и ветеринарной медицине по исполнению статьи 35 Федерального закона Германии о пищевых продуктах", а также рабочей группой "Неорганические компоненты" подразделения "Общество пищевой химии" Германского сообщества химиков в результате межлабораторных испытаний. Межлабораторные испытания проведены и обработаны в соответствии с ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ ISO 5725-2. Результаты приведены в таблицах А.1 и А.3. Аттестованные значения содержания определяемых элементов в стандартных образцах, использованных в межлабораторных испытаниях, приведены в таблицах А.2 и А.4.
Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний на содержание общего мышьяка
Параметр | Образец | |||||
Мука пшеничная обойная | Сельдерей (порошок) | Шпинат (порошок) | Свиные почки | Белый клевер (сублима- | Рис (порошок) | |
Число образцов | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Число лабораторий | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
Число лабораторий, за исключением выбросов | 9 | 9 | 9 | 9 | 10 | 8 |
Число выбросов | 1 | 1 | 1 | 1 | 0 | 2 |
Число принятых результатов | 24 | 24 | 24 | 22 | 26 | 20 |
Среднее значение | 0,065 | 0,091 | 0,215 | 0,062 | 0,094 | 0,298 |
Стандартное отклонение повторяемости | 0,005 | 0,007 | 0,007 | 0,003 | 0,007 | 0,019 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 7,7 | 7,7 | 3,3 | 4,8 | 7,4 | 6,4 |
Предел повторяемости | 0,014 | 0,018 | 0,021 | 0,009 | 0,019 | 0,053 |
Показатель повторяемости Горвица | 16 | 15 | 13 | 16 | 15 | 13 |
Индекс повторяемости Горвица (Horrat R index) | 0,49 | 0,47 | 0,26 | 0,30 | 0,47 | 0,49 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,013 | 0,012 | 0,016 | 0,008 | 0,009 | 0,032 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 20 | 13 | 7,4 | 13 | 9,6 | 11 |
Предел воспроизводимости | 0,036 | 0,034 | 0,047 | 0,023 | 0,025 | 0,090 |
Показатель воспроизводимости Горвица | 24 | 23 | 20 | 24 | 23 | 19 |
Индекс воспроизводимости Горвица (Horrat R index) | 0,81 | 0,57 | 0,38 | 0,55 | 0,41 | 0,55 |
Таблица А.2 - Аттестованные значения содержания общего мышьяка в стандартных образцах
Образец | Аттестованное значение, мг/кг | Доверительный интервал, мг/кг | Среднее значение, полученное при межлабораторных испытаниях, мг/кг | Значение |
Свиные почки (BCR, CRM 186) | 0,063 | 0,009 | 0,062 | -0,2 |
Белый клевер (BCR, CRM 402) | 0,093 | 0,010 | 0,094 | 0,2 |
Рис (NIST, SPM 1588а) | 0,29 | 0,05 | 0,298 | 0,3 |
Таблица А.3 - Результаты межлабораторных испытаний на содержание селена
Параметр | Образец | ||||||
Мука пшеничная обойная | Сельдерей (порошок) | Яичный порошок | Рыба (зубатка) сублима- | Рис (поро- | Белый клевер (сублима- | Свиные почки | |
Число образцов | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Число лабораторий | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
Число лабораторий, за исключением выбросов | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 6 | 6 |
Количество выбросов | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 |
Количество принятых результатов | 14 | 14 | 14 | 14 | 14 | 12 | 12 |
Среднее значение | 0,051 | 0,077 | 0,718 | 1,8 | 0,374 | 7,23 | 10,5 |
Стандартное отклонение повторяемости | 0,003 | 0,009 | 0,026 | 0,177 | 0,009 | 0,236 | 0,473 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 5,9 | 12 | 3,6 | 9,8 | 2,4 | 3,3 | 4,5 |
Предел повторяемости | 0,009 | 0,016 | 0,072 | 0,502 | 0,025 | 0,668 | 1,34 |
Показатель повторяемости Горвица | 16 | 15 | 11 | 10 | 12 | 7,8 | 7,4 |
Индекс повторяемости Горвица (Horrat R index) | 0,36 | 0,47 | 0,32 | 1,02 | 0,19 | 0,42 | 0,61 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,008 | 0,009 | 0,097 | 0,182 | 0,044 | 0,523 | 0,671 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 16 | 12 | 14 | 10 | 12 | 7,2 | 6,4 |
Предел воспроизводимости | 0,024 | 0,026 | 0,273 | 0,515 | 0,123 | 1,48 | 1,90 |
Показатель воспроизводимости Горвица | 25 | 23 | 17 | 15 | 19 | 12 | 11 |
Индекс воспроизводимости Горвица (Horrat R index) | 0,65 | 0,50 | 0,80 | 0,89 | 0,83 | 0,61 | 0,56 |
Таблица А.4 - Аттестованные значения содержания селена в стандартных образцах
Образец | Аттестованное значение, мг/кг | Доверительный интервал, мг/кг | Среднее значение, полученное при межлабораторных испытаниях, мг/кг | Значение |
Свиные почки (BCR, CRM 186) | 10,3 | 0,5 | 10,5 | 0,5 |
Белый клевер (BCR, CRM 402) | 6,70 | 0,25 | 7,23 | 2,1 |
Рис (NIST, SPM 1588а) | 0,38 | 0,04 | 0,37 | 0,2 |