6.1 Сущность метода
Метод основан на адсорбции дестабилизированного жира на силикагеле, его последующем элюировании органическим растворителем, удалении растворителя и взвешивании выделившегося свободного (дестабилизированного) жира.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±2 мг.
Весы со значением СКО, не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более 0,6 мг по документации изготовителя.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Термометр жидкостной (нертутный) диапазоном измерения от 0°С до 150°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (102±2)°С.
Испаритель ротационный, с водяной баней, обеспечивающей поддержание температуры от 30°С до 100°С с погрешностью ±2°С.
Колонка хроматографическая длиной 200-250 мм с размером внутреннего диаметра 25-30 мм с колбой-приемником (Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336).
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.
Щипцы металлические.
Шпатель металлический.
Вата стеклянная.
Силикагель технический марки АСКГ по ГОСТ 3956.
Хлороформ свободный от перекиси.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Подготовка хроматографической колонки
На дно хроматографической колонки помещают небольшим слоем стеклянную вату и сверху на нее помещают (10,00±0,01) г технического силикагеля марки АСКГ.
6.3.2 Подготовка круглодонной колбы
Круглодонную колбу высушивают в сушильном шкафу при температуре (102±2)°С в течение 1 ч, охлаждают (не в эксикаторе) в течение 30 мин до температуры комнаты, в которой будут проводить взвешивание.