ГОСТ Р 55332-2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения свободного (дестабилизированного) жира

Milk and milk products. Methods for determination of free (destabilized) fat

ОКС 67.100.10

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Россельхозакадемии" (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1654-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты (сливки, сметану, сухое молоко, сгущенное молоко) и устанавливает методы определения свободного (дестабилизированного) жира.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3956 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22760 Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира

ГОСТ 23094 Жиромеры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные. Настенные и часы будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 30648.1 Продукты молочные для детского питания. Методы определения жира

ГОСТ Р 51452 Консервы молочные сгущенные. Гравиметрический метод определения массовой доли жира

ГОСТ Р 51652 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия*

________________

* Действует ГОСТ 5962-2013.

ГОСТ Р 52738 Молоко и продукты переработки молока. Термины и определения

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52738, [1].

     4 Отбор проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 26809 со следующим дополнением.

В случае, если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, их рекомендуется хранить в холодильнике при температуре (4±2)°С не более одних суток.

     5 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

     6 Количественный метод определения свободного (дестабилизированного) жира

6.1 Сущность метода

Метод основан на адсорбции дестабилизированного жира на силикагеле, его последующем элюировании органическим растворителем, удалении растворителя и взвешивании выделившегося свободного (дестабилизированного) жира.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±2 мг.

Весы со значением СКО, не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более 0,6 мг по документации изготовителя.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Термометр жидкостной (нертутный) диапазоном измерения от 0°С до 150°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (102±2)°С.

Испаритель ротационный, с водяной баней, обеспечивающей поддержание температуры от 30°С до 100°С с погрешностью ±2°С.

Колонка хроматографическая длиной 200-250 мм с размером внутреннего диаметра 25-30 мм с колбой-приемником (Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336).

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Щипцы металлические.

Шпатель металлический.

Вата стеклянная.

Силикагель технический марки АСКГ по ГОСТ 3956.

Хлороформ свободный от перекиси.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.3 Подготовка к проведению измерений

6.3.1 Подготовка хроматографической колонки

На дно хроматографической колонки помещают небольшим слоем стеклянную вату и сверху на нее помещают (10,00±0,01) г технического силикагеля марки АСКГ.

6.3.2 Подготовка круглодонной колбы

Круглодонную колбу высушивают в сушильном шкафу при температуре (102±2)°С в течение 1 ч, охлаждают (не в эксикаторе) в течение 30 мин до температуры комнаты, в которой будут проводить взвешивание.

Используя щипцы, колбу помещают на весы и взвешивают с точностью до 0,001 г.

6.3.3 Подготовка анализируемой пробы

Молочные консервы восстанавливают в соответствии с нормативной документацией.

К (10±0,01) г сливок или сметаны (с массовой долей жира 30% и более) добавляют 50 см дистиллированной воды и перемешивают.

6.3.4 Определяют массовую долю жира в продукте гравиметрическим методом в соответствии с требованиями стандарта на конкретный вид продукта (ГОСТ 22760, ГОСТ 30648.1 и ГОСТ Р 51452).