ГОСТ 31953-2012 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии

     5 Подготовка к проведению измерений

5.1 Подготовка стеклянных емкостей

Применяемые для отбора, хранения и анализа проб емкости тщательно моют, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если в емкости хранили или анализировали пробы при концентрации нефтепродуктов более 10 мг/дм, то такую емкость дважды ополаскивают 10 см экстрагента. Чистую емкость хранят в закрытом виде.

Емкости для отбора проб взвешивают с точностью до 5 г и маркируют.

Не допускается смазывать любые детали емкостей органическими смазками всех видов.

5.2 Подготовка экстрагента

Каждую порцию используемого для извлечения нефтепродуктов из пробы воды экстрагента проверяют на чистоту, проводя его хроматографический анализ согласно разделу 6. Если суммарная площадь хроматографических пиков, получаемых от экстрагента в диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормальных углеводородов от до , превышает 30% площадей хроматографических пиков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дм (см. 5.8.5), то проводят очистку экстрагента на установке для перегонки органических растворителей при нормальном давлении. При этом первую отогнанную порцию в количестве 5%-10% от взятого объема экстрагента отбрасывают. Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе для перегонки не останется 20%-25% первоначального объема.

Примечание - На всех стадиях выполнения работ необходимо использовать один и тот же экстрагент.

Очищенный экстрагент хранят не более 3 мес. Порядок хранения и использования экстрагента - по приложению В.

5.3 Приготовление раствора стеарил стеарата

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят навеску стеарил стеарата массой (200±10) мг, доводят до метки экстрагентом и тщательно перемешивают.

Раствор хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 8 °С.

Примечание - При отсутствии торгового стеарил стеарата его синтезируют по приложению Г.

5.4 Подготовка сорбента

Сорбент Флорисил сушат при температуре (140±5) °С в течение (16,0±0,5) ч.

При необходимости предварительную подготовку сорбента проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя сорбента.

Например, Флорисил засыпают в стакан из термостойкого стекла, заполняя его примерно на 1/3 объема, промывают два-три раза ацетоном, затем два-три раза этиловым спиртом, при этом объем растворителя должен покрывать слой сорбента на 1-2 см. После этого сорбент промывают бидистиллированной водой до исчезновения запахов растворителей. Стакан помещают в сушильный шкаф, сорбент сушат, периодически помешивая, при (105±5) °С до тех пор, пока он не приобретет сыпучесть.

Подготовленный сорбент хранят в эксикаторе не более 1 мес.