ГОСТ 31870-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии (Переиздание)

     5 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (метод 2)

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности излучения атомов определяемых элементов, возникающего при распылении анализируемой пробы в аргоновую плазму, индуктивно возбуждаемую радиочастотным электромагнитным полем.

Метод позволяет проводить измерения содержания элементов в растворе анализируемой пробы без разбавления в следующих диапазонах:

На результаты определения массовой концентрации элемента в воде могут оказывать мешающие влияния другие элементы, приведенные в приложении Б.

Метод может применяться для определения более высоких концентраций элементов после разбавления анализируемой пробы воды, но не более чем в 100 раз.

При необходимости достижения на используемом типе атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой нижней границы диапазона измерений применяют специальную систему ввода пробы в спектрометр, например ультразвуковое распыление пробы.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по 4.2 со следующими уточнениями:

- атомно-эмиссионный спектрометр с радиочастотным электромагнитным генератором для возбуждения индуктивно связанной аргоновой плазмы, оборудованный устройством для контроля скоростей потока аргона, устройством для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 500 см.

5.3 Порядок подготовки к проведению измерений

5.3.1 Подготовка посуды - по 4.3.1.

5.3.2 Приготовление растворов

5.3.2.1 Раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм - по 4.3.2.1.

5.3.2.2 Раствор разбавленной 1:1 азотной кислоты - по 4.3.2.2.

5.3.2.3 Градуировочные растворы элементов - по 4.3.2.4.

5.3.2.4 Градуировочные растворы смеси элементов

Градуировочные растворы смеси элементов серий "А" и "Б" готовят в соответствии с приложением В непосредственно перед началом измерений путем смешения градуировочных растворов, приготовленных по 4.3.2.4, соответствующей массовой концентрации и разбавлением раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы. Градуировочные растворы смеси элементов должны охватывать весь рабочий диапазон измерения массовой концентрации определяемого элемента в пробах. Число градуировочных растворов должно быть не менее двух.

Примечание - Для элементов висмут, литий, олово, кремний, теллур и вольфрам, как правило, используют однокомпонентные градуировочные растворы по 5.3.2.3.

5.3.2.5 Холостая проба - по 4.3.2.5.

5.3.2.6 Контроль чистоты применяемых реактивов - по 4.3.2.6.

5.3.3 Подготовка прибора

Атомно-эмиссионный спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Режимы работы прибора устанавливают в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в приложении Б. При этом для конкретного типа прибора оптимальные режимы устанавливают экспериментально.

5.3.4 Устранение мешающих влияний

Коррекцию фона при возникновении матричных эффектов и учет взаимного влияния измеряемых элементов за счет спектральных наложений (эффект интерференции) проводят при помощи программного обеспечения спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Спектральных наложений избегают выбором альтернативной длины волны излучения элемента (см. приложение Б). Исследование эффекта интерференции и расчет необходимых поправок, учитывающих возможное влияние интерферирующих элементов, проводят на стандартных образцах водных растворов элементов со значениями массовых концентраций элементов не менее 100 мг/дм. Выбор точек коррекции фона проводят на наиболее типичных рабочих пробах воды и/или градуировочных растворах смеси элементов путем измерения интенсивности фонового сигнала с одной или с двух сторон измеряемого спектрального пика элемента. Следует избегать выбора точек коррекции фона для определяемого элемента в области, в которой возможно появление спектральных линий других интерферирующих элементов.

5.3.5 Градуировка прибора

Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для получения градуировочной характеристики в режимах, установленных по 5.3.3 и 5.3.4, не менее двух раз измеряют на длине волны излучения определяемого элемента интенсивность атомного излучения холостой пробы и не менее двух градуировочных растворов, приготовленных по 5.3.2.3 или 5.3.2.4. Определение градуировочной характеристики, обработку и хранение результатов градуировки спектрометра проводят с использованием программного обеспечения спектрометра.