Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ 31858-2012

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

Drinking water. Method for determination of chlorine-organic pesticides by gas-liquid chromatography



МКС 13.060.50

ТН ВЭД 220100000

              220110000

Дата введения 2014-01-01

     
Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Главный испытательный центр питьевой воды"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды")

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

          

(Поправка. ИУС N 7-2015).

4 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 6468:1996* Water quality - Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes - Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction (Качество воды. Определение некоторых органических хлорсодержащих инсектицидов, полихлорированных бифинилов и хлорбензолов. Газохроматографический метод после экстракции в системе жидкость - жидкость).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.      

Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51209-98 "Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией"

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1620-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31858-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г..

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2015 год

Поправка внесена изготовителем базы данных



     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения содержания хлорорганических пестицидов [альфа-, бета- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ), гептахлора, 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ), 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ), 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД), альдрина, гексахлорбензола] газожидкостной хроматографией с использованием газового хроматографа с детектором электронного захвата в диапазоне массовой концентрации от 0,1 до 6,0 мкг/дм (для гептахлора от 0,02 до 1,2 мкг/дм).

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатоы измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р  ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатоы измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".


ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сокращения


ДЭЗ - детектор электронного захвата.

ГСО - государственный (межгосударственный) стандартный образец состава вещества или раствора.

ГХЦГ - гексахлорциклогексан.

ДДТ - 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан.

ДДЭ - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен.

ДДД - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтан.

ПДК - предельно допустимая концентрация.

     4 Сущность метода


Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из пробы воды н-гексаном, очистке экстракта, хроматографическом разделении на капиллярной или набивной колонке, с фиксированием последовательно выходящих компонентов детектором электронного захвата с идентификацией компонентов по времени удержания пиков на хроматограммах пробы и градуировочного раствора и последующим расчетом их массовой концентрации с использованием градуировочной характеристики.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы


Газовый хроматограф с детектором электронного захвата (ДЭЗ), устройством для работы с кварцевыми капиллярными колонками длиной 25-50 м и внутренним диаметром от 0,25 до 0,50 мм, в качестве неподвижной фазы используют силиконовые эластомеры типа SE (например, SE-30, SE-52, SE-54) толщиной пленки не менее 0,5 мкм. Допускается применение стеклянных набивных хроматографических колонок (длиной 1-3 м и внутренним диаметром 3-4 мм), для которых наиболее вероятно минимальное число теоретических тарелок - 1450. Подготовка колонки приведена в приложении А.

Микрошприцы МШ-10, МШ-1 вместимостью 10 и 1 мм или аналогичные с погрешностью дозирования не более 5%.

Весы лабораторные* с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг.

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


Колбы мерные с притертыми пробками по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 100 см.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 100, 500 и 1000 см.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29228, 2-го класса точности, вместимостью 0,1 и 0,2 см (далее - микропипетки).

Ротационный испаритель любого типа.

Шкаф сушильный лабораторный любого типа, поддерживающий температуру от 50 °С до 200 °С с погрешностью не более ±5 °С.

Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 1000 см.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Бутыли из стекла по ГОСТ 23932 вместимостью 1000-2000 см для отбора и хранения проб.