ГОСТ 31857-2012 Вода питьевая. Методы определения содержания поверхностно-активных веществ (с Поправками)

     4 Метод 2

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции из пробы воды хлороформом ионных пар катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ) с красителем (эозин) и определении массовой концентрации КПАВ по интенсивности флуоресценции полученного экстракта.

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы - по 3.2 со следующими уточнениями:

- флуориметр, спектрофлуориметр или анализатор жидкости флуоресцентный (далее - прибор), позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 545-570 нм при возбуждении в области 500-530 нм с допускаемой погрешностью измерения ±10%;

- ГСО состава катионных поверхностно-активных веществ, содержащий 0,1 г цетилпиридиния;

   -  пробирки мерные по ГОСТ 1770 с делениями Г2-10-0,1 ХС;

   -  ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.;

   -  натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, ч.д.а.;

- краситель эозин, ч.д.а.

4.3 Отбор проб - по 3.3.

4.4 Порядок подготовки к проведению измерений

4.4.1 Подготовка посуды - по 3.4.1.

4.4.2 Приготовление раствора красителя массовой концентрации 100 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят точную навеску 10,0 мг эозина, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор при наличии осадка следует отфильтровать через фильтр "красная лента". Раствор пригоден для использования в течение 2 мес при хранении в стеклянной емкости в темноте при комнатной температуре.

Приготовление раствора красителя массовой концентрации 10 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 5,0 см раствора эозина массовой концентрации 100 мг/дм и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 7 сут при хранении в стеклянной емкости в темноте при комнатной температуре.

4.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты с объемной долей 1% - по 3.4.3.

4.4.4 Приготовление раствора натрия тетраборнокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 200 см вносят навеску 3,8 г натрия тетраборнокислого 10-водного, растворяют в дистиллированной воде и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 2 мес при хранении в емкости из полимерного материала при комнатной температуре.

4.4.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 5% - по 3.4.4.

4.4.6 Приготовление растворов КПАВ

4.4.6.1 Раствор КПАВ массовой концентрации 100 мг/дм готовят из государственного стандартного образца состава КПАВ путем растворения содержимого ампулы (0,1 г) в 1000 см дистиллированной воды. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении при комнатной температуре.

4.4.6.2 Градуировочный раствор КПАВ массовой концентрации 1,0 мг/дм готовят разбавлением 1,0 см раствора КПАВ массовой концентрации 100 мг/дм в мерной колбе вместимостью 100 см, доводя объем до метки дистиллированной водой.

Раствор используют в день приготовления.

4.4.7 Подготовка прибора к измерениям и его градуировка

4.4.7.1 Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн интервале* 500-530 нм, регистрация флуоресценции - в интервале 545-570 нм. При наличии технической возможности длины волн возбуждения и регистрации флуоресценции выбирают в указанном диапазоне таким образом, чтобы обеспечить достижение наибольшего значения градуировочного коэффициента при градуировке прибора (см. 4.4.7.6).

________________