ГОСТ 31956-2012 (ISO 9174:1998, ISO 11083:1994, ISO 18412:2005) Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома (с Поправкой)

     5 Фотометрический метод определения содержания хрома (VI) в любых типах вод (метод Б)*

_______________

* В оригинале слова "метод Б" в наименовании раздела 5 выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.     

5.1 Сущность метода - по 4.1.1.

5.2 Мешающие влияния

В присутствии солей свинца, бария и серебра могут образоваться малорастворимые хроматы, и содержащийся в них хром (VI) не определяется.

Соли шестивалентного молибдена и ртути также образуют с 1,5-дифенилкарбазидом желтое или синее окрашивание соответственно, однако его интенсивность много слабее, чем для хрома (VI). Железо (III) образует желтое окрашивание при массовой концентрации свыше 1 мг/дм, а ванадий образует желтое окрашивание, которое постепенно бледнеет.

Хром (III) и другие мешающие ионы металлов осаждают в фосфатном буферном растворе с использованием сульфата алюминия и удаляют фильтрованием.

Изменение валентности хрома за счет присутствия окислителей и восстановителей можно избежать, применяя предварительную подготовку пробы.

Окислители удаляют добавлением сульфита к нейтрализованному раствору; хром (VI) в этих условиях не реагирует. Избыток сульфита и других восстановителей затем окисляют гипохлоритом. Избыток гипохлорита и образовавшиеся хлорамины разрушают в кислой среде при добавлении хлорида натрия и образовавшийся хлор отдувают воздухом.

Примечание - Несмотря на указанную выше предварительную подготовку пробы анализируемой воды, в ряде типов вод может происходить медленное восстановление хрома (VI). В дренажных водах мест захоронения отходов, неочищенных хозяйственно-бытовых сточных водах и сточных водах ряда химических предприятий наблюдаются потери хрома (VI) после хранения уже в течение нескольких часов. Поэтому весьма существенно, чтобы пробы этих вод были бы проанализированы как можно скорее после их отбора.

Аммонийный азот не мешает при содержании ниже 500 мг/дм, однако амины, которые могут быть переведены гипохлоритом в хлорамины, не всегда разрушаются при добавлении хлорида. Эти мешающие влияния проявляются в возникновении желтого или бурого окрашивания при добавлении 1,5-дифенилкарбазида.

Азот нитритов мешает образованию красно-фиолетового комплекса при содержании выше 20 мг/дм. Ванадий при содержании свыше 4 мг/дм, а молибден и ртуть при содержании каждого более 200 мг/дм могут мешать при определении хрома (VI).

5.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 4.3 со следующими дополнениями:

рН-метр любого типа с пределом основной погрешности ±0,1 ед рН;

устройство для регулирования потока газа;

бумага индикаторная для контроля сульфита;

бумага индикаторная иодид калия - крахмал (йодокрахмальная бумага);

натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.;

алюминий сернокислый 18-водный по ГОСТ 3758, х.ч.;

гипохлорит натрия марки А по ГОСТ 11086;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195, ч.д.а.;

калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493, х.ч.

5.4 Подготовка к проведению измерений

5.4.1 Подготовка посуды - по 4.4.1.

5.4.2 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты (раствор А)

В мерную колбу вместимостью 100 см, наполовину заполненную дистиллированной водой, вносят 10 см ортофосфорной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - не более года.

Примечание - Ортофосфорную кислоту осторожно добавляют в емкость с дистиллированной водой небольшими порциями при перемешивании. Емкость, в которой проводят разбавление, рекомендуется поместить в баню со льдом. Категорически запрещается добавлять воду к ортофосфорной кислоте.

5.4.3 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты (раствор Б)