ГОСТ Р 54744-2011 Продукция соковая. Определение хинной, яблочной и лимонной кислот в продуктах из клюквы и яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание)

     7 Проведение определения

7.1 Подготовка хроматографической системы

Хроматографическую систему последовательно кондиционируют метанолом (4.4.3) или смесью из метанола и дистиллированной воды в соотношении 70:30, затем дистиллированной водой и фосфатным буфером (4.4.4). В конце рабочего дня проводят очистку системы, используя перечисленные выше реактивы в обратном порядке.

Предупреждение: запрещен контакт метанола с фосфатным буфером!
     

    7.2 Условия определения

Для проведения хроматографического разделения выполняют следующие условия:

- скорость потока 0,8 см/мин;

- спектрофотометрическое детектирование фракций при 214 нм, комнатной температуре и разрешении детектора 0,1 ед. оптической плотности.

Система колонок считается подготовленной, если в соковой продукции из клюквенного сока и яблочном соке регистрируется видимое разделение между первым пиком сахарозы и хинной кислотой. В хроматографическую систему для проверки линейности измерений вводят от 5 до 20 мкл градуировочных растворов (4.1) после каждых двух разделений растворов проб, для хроматографического разделения проб используют по 5 мкл, полученных в ходе твердофазной экстракции (4.2). Проводят по два параллельных определения для градуировочных растворов и проб.

В хроматограмме регистрируется такая последовательность выхода кислот - хинная, яблочная, лимонная и фумаровая кислоты.