ГОСТ Р 54744-2011 Продукция соковая. Определение хинной, яблочной и лимонной кислот в продуктах из клюквы и яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание)

     4 Приборы и реактивы

4.1 Хроматограф для ВЭЖХ

Хроматографическая система для ВЭЖХ состоит из инжектора, спектрофотометрического детектора с возможностью регистрации фракций при длине волны 214 нм с разрешением 0,1 ед. оптической плотности, программно-аппаратного комплекса для обработки результатов хроматографического разделения (например, система Waters Associates, Inc., инжектор модель 7725i, детектор модель 2487, компьютерный интегратор Hewlett-Packard 3390 или эквивалентная система).

4.2 Колонка аналитическая

Для хроматографического разделения используют аналитическую колонку [1] модель Supelcosil LC-18 (или эквивалент) с размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм с последовательно подключенным картриджем модель Radial-Pak (Waters Associates, Inc. или эквивалент) с размером частиц 5 мкм, длиной 100 мм, с использованием радиального насосного модуля.

Картридж Radial-Pak допускается заменить на любую стандартную обращено-фазовую колонку из нержавеющей стали с размером частиц 10 мкм.

В системе перед колонкой [1] необходимо использовать предварительную обращенно-фазовую колонку модель Bio-Rad ODS-10 (или эквивалент). В качестве подвижной фазы используют фосфатный буфер. Скорость элюирования составляет 0,8 см/мин. Разрешение детектора должно составлять не менее 0,1 ед. оптической плотности.

4.3 Картридж для твердофазной экстракции

Для твердофазной экстракции используют одноразовые картриджи модель Sep-Pak (Waters Associates, Inc. или эквивалент).

4.4 Реактивы

4.4.1 Калий фосфорнокислый однозамещенный () по ГОСТ 4198, х.ч.

4.4.2 Кислота ортофосфорная массовой долей не менее 85%, х.ч.

4.4.3 Метанол (перед применением фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм), 95%, ч.д.а.

4.4.4 Фаза подвижная ВЭЖХ - раствор 0,2 М с 2,4 ед. pH

Для приготовления подвижной фазы (фосфатного буфера) для ВЭЖХ взвешивают 27,2 г (4.4.1) в химическом стакане. В стакан добавляют дистиллированной воды (4.4.5) до объема 950 см. С помощью pH-метра и ортофосфорной кислоты (4.4.2) доводят кислотность до 2,4 ед. pH. Раствор переносят в мерную колбу на 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм (4.7).

4.4.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.4.6 Кислота хинная (CAS-77-95-2), ч.д.а.

4.4.7 Кислота яблочная (CAS-6915-7), ч.д.а.

4.4.8 Кислота лимонная (CAS-77-92-9), ч.д.а.

4.4.9 Ацетонитрил, ч.д.а. (перед применением фильтруют через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм).

4.5 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

4.6 Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см.

4.7 Фильтры мембранные размером 25 мм и размером диаметра пор 0,45 мкм.

4.8 Шприц медицинский вместимостью 10 см.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.