7.1 Подготовка пробы продукта
Для выделения жира отбирают пробу продукта, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 30 г молочного жира.
7.1.1 Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки
Пробу помещают в центрифужные пробирки или стаканы и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин.
При этом продукт разделяется на два слоя: верхний - жировой, содержащий почти весь жир, и нижний - белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом охлаждают до температуры (4±2) °С для перевода жира в твердое состояние. Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан вместимостью 50 см, помещают в термостат при температуре (50±2) °С и выдерживают до прозрачного состояния. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр. Жир должен быть прозрачным.
7.1.2 Сухие молочные продукты
В стакан вместимостью 200 см взвешивают (100,0±0,1) г продукта и добавляют 100 см дистиллированной воды температурой (40±2) °С. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до однородной консистенции и оставляют на 10-15 мин для набухания белков. Далее вносят безводный сульфат натрия и размельчают с помощью миксера до тех пор, пока не образуется зернистая масса.
7.1.3 Концентрированное молоко, сгущенное молоко и мороженое
В стакан вместимостью 200 см взвешивают (100,0±0,1) г продукта. Мороженое предварительно освобождают от глазури и других отделяемых компонентов. В пробу продукта добавляют 100 см дистиллированной воды, нагревают смесь на водяной бане до температуры 75 °С, добавляют 15 см раствора сульфата меди (II) и продолжают нагревать до получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой до обесцвечивания фильтрата. Осторожно сливают осадок, перемешивают его с безводным сульфатом натрия до получения зернистой массы.
7.1.4 Жиры, масло и пасты масляные
В стакан вместимостью 100 см помещают (50,0±0,1) г продукта и выдерживают в термостате при температуре (50±2) °С до разделения продукта на жир и воду. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40 °С, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.
7.1.5 Сметана и продукты на ее основе
В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см помещают пробу продукта, центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин. При этом продукт разделяется на два слоя: верхний - жировой, содержащий почти весь жир, и нижний - белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом нагревают до температуры (50±2) °С. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40 °С, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.
7.1.6 Творог и творожные продукты
В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см помещают (200,0±0,1) г продукта и добавляют 300 см смеси хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают крышкой, закрепляют на лабораторном перемешивающем устройстве и перемешивают в течение 0,5-1,0 ч.
Полученный экстракт фильтруют в стакан вместимостью 200 см через сухой складчатый фильтр. Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1 ч на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре (50±2) °С.
7.1.7 Сыр и сырные продукты
Пробу продукта измельчают в ступке с раствором безводного сульфата натрия до получения зернистой массы.
7.1.8 Из пробы продукта, подготовленной по 7.1.1-7.1.7, пентаном экстрагируют жир. Пентан удаляют выпариванием на водяной бане при температуре (75±2) °С до получения прозрачного жира. Не допускают выплескиваний и кипения.
7.2 Приготовление раствора калия гидроокиси с массовой долей 40%
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (40,000±0,005) г калия гидроокиси, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20±5)°С - не более 1 мес.
7.3 Приготовление спиртового раствора дигитонина массовой концентрации 10 г/дм
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (1,000±0,005) г дигитонина и растворяют в небольшом количестве этилового ректификованного спирта. Объем раствора доводят этиловым ректификованным спиртом до метки.
Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20±5)°С - не более 1 мес.
7.2, 7.3 (Введены дополнительно, Изм. N 1).