ГОСТ Р ИСО 16000-13-2012 Воздух замкнутых помещений. Часть 13. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензофуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Отбор проб на фильтр и сорбент (Переиздание)

     6 Аппаратура и материалы

6.1 Устройство отбора проб

Схема типичной установки для отбора проб приведена на рисунке 1, типичного устройства для отбора проб - на рисунке 2.

1 - устройство отбора проб; 2 - побудитель расхода воздуха; 3 - таймер; 4 - регулятор потока воздуха (с измерительной электроникой); 5 - счетчик истекшего времени; а - вход потока воздуха; b - линия сброса отработанного воздуха

Рисунок 1 - Схема типичной установки для отбора проб

Пробоотборная насадка, приведенная на рисунке 2, положена в основу устройства отбора проб полициклических ароматических соединений (ПАУ) в атмосферном воздухе, описанного в ИСО 12884. Конструкция этой насадки описана ранее [6], и ее используют также для определения ПХДД и ПХДФ в атмосферном воздухе [7]. Насадка подобной конструкции и такого же размера, что и насадка, описанная в ИСО 12884, может быть применена при объемной скорости потока воздуха от 1,5 до 16 м/ч и общем объеме отбираемого воздуха до 360 м, в зависимости от производительности используемой установки для отбора проб. Могут быть использованы пробоотборные насадки подобной конструкции и другого размера, если они успешно прошли аттестацию.

Примечание - Скорость захвата частиц насадкой будет зависеть от скорости потока воздуха во фронтальном сечении насадки. Например она может быть оценена на основе закона Стокса, при пропускании воздуха через фильтр диаметром 100 мм при объемной скорости потока воздуха 15 м/ч будут улавливаться частицы диаметром менее 40 мкм. При объемной скорости потока воздуха 6 м/ч будут улавливаться частицы диаметром менее 20 мкм. понижение объемной скорости потока воздуха до 1,5 м/ч будет приводить к улавливанию частиц диаметром менее 10-12 мкм. Опыт показывает, что при измерениях в воздухе замкнутых помещений разница между значениями содержания, полученными с использованием одной и той же насадки при различной скорости потока воздуха, но не менее 1,5 м/ч, либо будет незначительной, либо ее не будет совсем. Подобным образом, если применяют насадку с входным отверстием, селективным по отношению к частицам определенного размера (например, или ), то влияние на общее содержание ПХБ/ПХДД/ПХДФ в пробе будет незначительным, но только в том случае, если вблизи нет источника выделения этих соединений, адсорбированных на твердых частицах.

а - обычная пробоотборная насадка; b - пробоотборная насадка в разобранном виде; 1 - поток воздуха, входящий в насадку; 2 - сетка для удерживания фильтра (аналогичная 8); 3 - собранная ловушка для паров; 4 - поток воздуха, выходящий из насадки; 5 - фиксатор фильтра; 6 - уплотнительная прокладка; 7 - фильтр из кварцевого или стекловолокна; 8 - сетка для удерживания фильтра; 9 - фильтродержатель; 10 - стеклянный картридж с сорбентом (ловушка для паров с ППУ); 11 - гильза ППУ; 12 - сетка для удерживания гильзы ППУ; 13 - корпус ловушки

Рисунок 2 - Пример обычной пробоотборной насадки, включающей фильтр для твердых частиц и ловушку с пенополиуретаном

Существуют системы отбора проб, обеспечивающие объемную скорость потока воздуха от 1,5 до 16 м/ч, некоторые из которых могут иметь регуляторы потока, настраиваемые в пределах широкого диапазона значений для получения требуемой скорости потока. Ограничения диапазона допустимых значений объемной скорости потока и объема проб рассмотрены в разделе 8. Подробное описание устройств отбора проб приведено в приложении А.

6.2 Материалы для отбора проб

6.2.1 Пенополиуретан (ППУ) с открытыми порами, полиэфирного типа, плотностью 22 мг/см, порезанный на цилиндры высотой 76 мм, диаметром 62 мм, или другого подходящего размера в зависимости от конкретного используемого устройства отбора проб. Пенополиуретаны выпускаются рядом производителей. Цилиндры из ППУ должны иметь диаметр, немного превышающий внутренний диаметр картриджа для сорбента, чтобы отбираемый воздух не просачивался через картридж, минуя сорбент. Очистку сорбента выполняют в соответствии с разделом 7.

6.2.2 Фильтр микрокварцевый или из стекловолокна без оправы, промытый кислотой, с эффективностью фильтрования, оцененной в единицах массовой доли не менее 99,99% для частиц диаметром менее 0,5 мкм или другого подходящего диаметра в зависимости от конкретного используемого устройства отбора проб. Эффективность фильтрования должна быть аттестована изготовителем фильтра.

6.2.3 Стандартные растворы соединений, меченных изотопом , добавляемые при отборе проб. Состав стандартных растворов приведен в таблицах 1 и 2.

6.2.4 Алюминиевая фольга для упаковывания фильтров и гильз сорбента до и после отбора проб.

6.2.5 Пинцет и перчатки из латекса или неопрена для обращения с фильтрами и гильзами ППУ.

6.2.6 Микрошприц для введения соединений на фильтрующий материал при определении степени извлечения.

6.2.7 Пленка из ПТФЭ для герметизации резьбового соединения аспирационной трубки с защитным экраном.

6.2.8 Стеклянный сосуд или другие подходящие контейнеры с герметично закрывающимися крышками для хранения и транспортировки гильз ППУ и фильтров для твердых частиц.

6.2.9 Эксикатор или вакуумный сушильный шкаф.

6.2.10 Диафрагменный насос или другой подходящий побудитель расхода.

6.3 Чистые реактивы

6.3.1 Толуол, перегнанный в стекле, хроматографически или химически чистый.

_______________