Унифицированная методика определения фосфорорганических пестицидов в продуктах растительного и животного происхождения, лекарственных растениях, кормах, воде, почве хроматографическими методами

    Реактивы и растворы. Основной стандартный раствор препарата 100 мкг/мл в ацетоне или в н-гексане для веществ, растворяющихся в гексане (10 мг вещества в 100 мл раствора), можно хранить в холодильнике не дольше 1 мес. Стандартный раствор в бензоле с тем же содержанием можно хранить в холодильнике 6 мес. Рабочие стандартные растворы готовят разбавлением основного раствора в ацетоне, н-гексане или бензоле (содержание препарата 0,2; 0,5; 1 или 5 мкг/мл). Готовят в день употребления, хранят в холодильнике.

Для экстракции. Ацетон х.ч. н-Гексан х.ч. Бензол х.ч. Хлороформ ч. Хлористый метилен ч. Все растворители перегнанные, срок хранения 2 недели. Ацетонитрил ч., свежеперегнанный (хранить 1 сут). Метанол ч. Сульфат натрия безводный ч. и 2,5%-ный водный раствор. Хлорид натрия, 10%-ный водный раствор. Кислота хлороводородная, 0,1 н. водный раствор. Хлорид кальция, 0,05 н. водный раствор. Полистирольный гель (размер гранул 0,5-1 мм). Сополимер стирола с 2% дивинилбензола или амберлит ХАД-4.

Для очистки экстрактов. Уголь активированный БАУ, КАД, молотый. Оксид алюминия по Брокману II степени активности, нейтральный. Силикагель КСК (100-150 меш). Силоксид. Оксид магния ч.д.а. Диатомит, промытый кислотой.

Для метода ГЖX. Носитель хроматон N-AW-HMDS, хромосорб W, HP, газохром Q, варапорт 30 (0,16-0,20 мм или 80-100 меш). Стационарная фаза: неполярная DC-200, SE-30, SE-301, OV-101 и др.; среднеполярная OV-17, ХЕ-60, QF-1 или др. в количестве 2%, полидиэтиленгликольсукцинат (ПДЭГС) в количестве 2%; полифенилметилсиликон (ПФМС) в количестве 5%. Водород из баллона или получаемый из генератора водорода. Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. Азот особой чистоты (содержание не более 0,003%).

Для метода ТСХ. Силикагель марки КСК (100-150 меш). ЛС 5/40 (70-100 меш) или аналогичный сорбент. Оксид алюминия по Брокману II степени активности для хроматографирования. Сульфат кальция х.ч., прокаленный в течение 6 ч при 160 °С. Пластинки "Силуфол".

Для проявления хроматограмм используют следующие проявляющие реагенты. Раствор нитрата серебра в аммиаке и ацетоне. Нитрат серебра (0,5 г) растворяют в 5 мл дистиллированной воды, после чего прибавляют 7 мл аммиака и разбавляют раствор ацетоном до объема 100 мл. Готовят в день употребления. Хранят в темном месте. Применяют для ФОП, содержащих галоид.

Раствор нитрата серебра с 2-феноксиэтанолом. Нитрат серебра (0,5 г) растворяют в 5 мл дистиллированной воды, после чего прибавляют 1 мл 2-феноксиэтанола и разбавляют раствор ацетоном до объема 100 мл. Готовят в день употребления, хранят в темном месте.

Раствор хлорида палладия. Хлорид палладия (0,2 г) помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 40-50 мл 0,01 н. раствора хлороводородной кислоты, опускают колбу в нагретую до 50-60 °С водяную баню на 10-15 мин, затем охлаждают при комнатной температуре. Во время нагревания и охлаждения колбу с содержимым часто встряхивают. Через 2-3 ч после полного растворения реактива раствор переливают в цилиндр и доводят 0,01 н. раствором хлороводородной кислоты объем до 100 мл. Раствор хранят на холоде несколько месяцев.

Бромфеноловый проявитель. Смесь бромфенолового синего и нитрата серебра. Готовят два раствора: 1) 0,5%-ный водно-ацетоновый (1:3) раствор нитрата серебра; 2) 0,05%-ный бромфеноловый синий в 10 мл ацетона. Второй раствор разбавляют первым раствором до объема 100 мл. Хранят в темном прохладном месте. После обработки хроматограмм бромфеноловым проявителем осветляют фон обработкой пластин 2%-ным раствором лимонной кислоты или 5%-ным раствором уксусной кислоты. Хранят в темном месте. Применяют для обнаружения дитио- и тиофосфатов.

Раствор 2,6-дибром-N-хлорхинонимина. 0,5%-ный раствор в гексане. Хранят в прохладном темном месте. 0,5%-ный раствор бриллиантового зеленого в ацетоне. 2%-ный раствор резорцина и 10%-ный раствор углекислого натрия (перед обработкой хроматограмм реактивы смешивают в соотношении 2:3) применяют для обнаружения трихлорфона и дихлорфоса. 4%-ный водный раствор едкого натра применяют для обнаружения ФОП, содержащих группы . 1%-ный раствор 4-(-нитро-бензил)пиридина в ацетоне и 10%-ный раствор тетраэтиленпентамина в ацетоне.