ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (с Поправкой)
4 Сущность инверсионно-вольтамперометрического метода анализа
КХА проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание мышьяка основан на ИВ методе определения массовой концентрации элемента в растворе подготовленной пробы. Подготовку пробы проводят с целью устранения мешающих влияний органических веществ и перевода всех химических форм мышьяка в форму (3+) для измерения его аналитического сигнала методом ИВ.
Общая схема анализа проб методом ИВ представлена на рисунке 1.
Рисунок 1 - Основные этапы анализа проб методом ИВ
Метод ИВ измерений основан на способности элемента электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при заданном потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для данного элемента. Регистрируемый на вольтамперограмме аналитический сигнал элемента пропорционален его концентрации.
В электрохимической ячейке мышьяк из подготовленной пробы раствора мышьяка (3+) накапливают в виде мышьяка (0) на ЗГЭ или ЗЭ в растворе фонового электролита 0,02-0,1 моль/дм трилона Б по ГОСТ 10652 в течение заданного времени электролиза 0,5-15 мин при потенциале электролиза, равном минус 1,0 В отн. ХСЭ. Процесс электрорастворения мышьяка (0) с поверхности электрода проводят при линейном или дифференциально-импульсном режиме изменения потенциала в положительную сторону до потенциала растворения золота. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале от +0,01 до + 0,05 В при рН раствора 3-4.
Массовую концентрацию элемента в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них ГР с установленным содержанием определяемого элемента.
Диапазоны определяемых массовых концентраций мышьяка и навесок (или объемов) для различных проб пищевых продуктов и продовольственного сырья, необходимых для проведения анализа, приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазоны определяемых массовых концентраций мышьяка и навески (объемы) проб различных пищевых продуктов и продовольственного сырья
Объект анализа (группа однородной продукции) | Навеска (или объем) пробы для анализа, г или см | Диапазон определяемых массовых концентраций мышьяка, мг/кг или мг/дм |
Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия, пищевые концентраты | 0,1-0,5 | От 0,02 до 2,0 включ. |
Молоко и молочные продукты | 0,5-1,0 | От 0,04 до 1,0 включ. |
Сахар и кондитерские изделия | 0,1-0,2 | 0,001 до 2,0 включ. |
Напитки | 0,1-3,0 | От 0,04 до 3,0 включ. |
Рыба, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них | 2,0-3,0 | От 0,03 до 10,0 включ. |
Масличное сырье и масложировые продукты | 1,0-2,0 | От 0,04 до 1,10 включ. |
Мясо и мясопродукты; птица, яйца и продукты их переработки | 0,15-0,50 | От 0,002 до 3,0 включ. |
Плодоовощная продукция, чай, кофе, чайные и кофейные напитки, натуральные пряности и сухие приправы | 0,5-2,0 | От 0,02 до 2,0 включ. |
Продукты детского питания | 0,2-1,0 | От 0,01 до 0,5 включ. |
Другие продукты | 0,1-0,5 | От 0,05 до 5,0 включ. |
Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых концентраций, допускается разбавление (до 5 раз) подготовленной к ИВ измерению пробы или взятие меньшей аликвоты для ИВ измерения подготовленной пробы.