ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний

     7 Методика

7.1 Температуру при испытаниях следует регистрировать. Как правило, измерения проводятся в диапазоне температуры окружающей среды от 10 °C до 35 °C.

Нестабильность температуры оказывает большее влияние на точность измерений, чем само значение температуры в процессе измерений. Любая вносимая поправка должна протоколироваться вместе с соответствующей неопределенностью. Рекомендуется проводить измерения, в частности в нано- и микродиапазонах, в контролируемых климатических условиях: в температурном диапазоне (23±5) °C и относительной влажности менее 50%.

Из-за требований высокой точности измерения глубины отдельные испытания должны выполняться в моменты, когда температура стабильна. Это означает, что:

- испытуемые образцы должны приобрести температуру окружающей среды еще до проведения испытания;

- температура измерительной установки должна быть стабильной (следует свериться с руководством по эксплуатации);

- следует уменьшать воздействия внешних источников, которые могут вызывать температурные изменения во время отдельного измерения.

Чтобы минимизировать температурный дрейф, температуру измерительной установки нужно поддерживать постоянной в течение всего цикла измерений или ввести поправку на температурный дрейф (см. 7.5 и [1] (пункт 4.4.3).

Следует протоколировать неопределенность результатов измерений, вызванную температурным дрейфом.

7.2 Образец должен быть закреплен на опорной поверхности измерительной установки так, чтобы ее работа строго соответствовала заданным условиям. Образец устанавливают на опорной поверхности или закрепляют в держателе строго перпендикулярно к направлению индентирования. Контактные поверхности между образцом, опорной поверхностью или держателем не должны содержать посторонних веществ, которые могут снизить жесткость закрепления образца.

7.3 Нулевая точка при измерениях на кривой нагрузка/глубина индентирования устанавливается для каждого набора данных по результатам измерений. Она соответствует первому контакту наконечника с образцом. Неопределенность нахождения нулевой точки необходимо протоколировать. Эта неопределенность должна быть менее 1% максимальной глубины индентирования для макро- и микродиапазона. Для нанодиапазона она может превышать 1%, и в этом случае значение неопределенности должно быть внесено в протокол измерений.

Должно быть записано достаточное число данных при приближении наконечника к поверхности образца и на участке индентирования до 10% максимальной глубины, чтобы нулевую точку можно было установить с требуемой неопределенностью. Рекомендуется один из следующих методов:

1) Нулевая точка вычисляется аппроксимацией зависимости нагрузки от перемещения на -диаграмме, например, полиномом второй степени. Подбор коэффициентов полинома выполняется для глубин индентирования от нуля до глубин не более 10% максимальной. Неопределенность вычисленной нулевой точки зависит от параметров подгонки аппроксимирующей функции и области аппроксимации.

На начальную часть кривой индентирования (например, до 5%) могут влиять вибрации или другие помехи. В начале измерения наконечник надо подводить предельно близко к поверхности образца, не допуская появления трещин или пластической деформации его поверхности.

2) Нулевая точка - это точка касания, определяемая при первом регистрируемом значении увеличения или прикладываемой нагрузки, или контактной жесткости. В этой координате касания значение шага изменения прикладываемой нагрузки или смещения должны быть достаточно малы, чтобы неопределенность нулевой точки была меньше требуемого значения.

Примечание - Типовые значения минимальных шагов изменения прикладываемой нагрузки для макродиапазона составляют , а для микро- и нанодиапазона - менее 5 мкН.

7.4 В испытательном цикле задается или прикладываемая нагрузка, или глубина индентирования. Контролируемые параметры могут меняться непрерывно или дискретно. Протокол должен содержать детальное описание всех особенностей испытательного цикла, в том числе:

a) задаваемое значение (нагрузки или перемещения наконечника, а также дискретного или непрерывного изменения задаваемого параметра);

b) максимальную нагрузку (или перемещение наконечника);

c) скорость нагружения (или скорость перемещения наконечника);

d) длительность и положение каждого шага нагружения;

e) частоту регистрации данных (или число точек).

Примечание - Обычные значения: время приложения нагрузки и ее снятия - 30 с; время удержания максимальной нагрузки - 30 с; интервал времени выдержки с постоянной нагрузкой, чтобы измерить тепловой дрейф, - 60 с (при контакте или после снятия 90% максимальной нагрузки).

Для получения сравнимых результатов измерения следует учитывать время, затраченное на само измерение.

7.5 Испытательную нагрузку следует прикладывать без каких-либо ударов или вибраций, поскольку они могут заметно влиять на результаты измерений как нагрузки, так и перемещений при достижении точно определенных значений. Значения нагрузки и перемещения наконечника следует регистрировать через интервалы времени, установленные протоколом.

Во время определения координаты касания наконечника с образцом скорость подвода наконечника должна быть достаточно низкой, чтобы механические свойства поверхности не менялись под воздействием удара.

При индентировании в микродиапазоне скорость индентирования должна быть не более 2 мкм/с. Обычно скорость подвода наконечника перед касанием при измерениях в микро- и нанодиапазоне составляет 10 нм/с - 20 нм/с или менее.

Примечание - В настоящее время точные пределы допустимой скорости подвода наконечника для макродиапазона неизвестны. Пользователям рекомендуется вносить информацию о скорости подвода в протокол.

Значения нагрузки/глубины индентирования/времени могут сравниваться лишь в случае одинаковых испытательных циклов, имеющих один и тот же профиль. Испытательный цикл описывается или в значениях прикладываемых нагрузок, или в значениях перемещения наконечника как функции времени. Применяются два основных типа цикла: