ГОСТ 31651-2012 Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправкой)
6 Порядок проведения испытания
6.1 Микроволновая минерализация проб
6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства, содержащие селен), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для мелких домашних животных] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.
Для проведения минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.
6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовых добавок, выбирают в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Тип анализируемого образца | Навеска, г | Параметры разложения | |||||
1 стадия (с | 2 стадия (с | ||||||
этап | давление, МПа | время, мин | этап | давление, МПа | время, мин | ||
Полиминеральные добавки, премиксы, л/с, содержащие селен | 0,8 | 1 | 0,35 | 5 | - | - | - |
2 | 0,70 | 10 | |||||
3 | 1,00 | 10 | |||||
БВМК, комбикорма, корма для непродуктивных животных | 0,5 | 1 | 0,35 | 5 | 1 | 0,35 | 10 |
2 | 0,55 | 5 | |||||
3 | 0,70 | 8 | |||||
4 | 0,90 | 10 | |||||
5 | 1,00 | 10 | |||||
)
)6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- навеску 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;
- добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимости поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор);
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной программы для данного типа образца;
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.
6.1.4 Для перевода всех форм селена в селен (IV) в колбу вместимостью 50 см добавляют 25 см
концентрированной соляной кислоты и полученный после микроволновой минерализации раствор, фильтруя через обеззоленный фильтр "синяя лента". Добавляют 3 см
раствора карбамида 20%-ного по 5.3.3 и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре не более 90 °С. Затем раствор дегазируют в ультразвуковой бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
6.2 Измерение атомного поглощения селена
Измеряют атомное поглощение селена в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную характеристику 5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.