Определение показателя преломления и массовой доли карбамида по показателю преломления
C.1 Общие указания
Настоящее приложение устанавливает метод определения показателя преломления AUS 32. Метод испытания применим к жидкостям, имеющим показатель преломления в диапазоне от 1,33 до 1,39 при температуре от 20 °С до 30 °С.
Метод основан на измерении коэффициента преломления и применяется для определения массовой доли карбамида в диапазоне от 30% до 35%.
C.2 Основные принципы
Измерение основано на зависимости значения показателя преломления от массовой доли карбамида в водном растворе при определенной температуре.
Массовую долю карбамида определяют при помощи градуировочного графика.
Примечание - Метод настоящего приложения основывается на методе стандарта [1].
C.3 Оборудование
C.3.1 Рефрактометр, пределы измерения - от 1,33000 до 1,39000, разрешающая способность - 0,00001.
C.3.2 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг или менее.
C.3.3 Термостат с точностью контроля температуры 0,02 °С.
C.3.4 Сушильный шкаф.
C.3.5 Высокий химический стакан объемом 150 см.
C.3.6 Обычная стеклянная лабораторная посуда.
C.4 Химические реактивы
C.4.1 Деионизированная вода электропроводимостью менее 0,5 мСм/м, соответствующая степени чистоты 3 по ИСО 3696.
C.4.2 Карбамид кристаллический с массовой долей биурета менее 0,1%.
Перед взвешиванием карбамида, используемого для построения градуировочного графика, он должен быть высушен в течение 2 ч при температуре 105 °С.
C.4.3 Контрольный 32,5%-ный раствор карбамида
Контрольный раствор должен быть приготовлен точным взвешиванием карбамида и воды. Желаемый результат и допустимое отклонение должны быть установлены за 10 измерений.
Раствор должен храниться в герметичной посуде в холодильнике и должен быть использован в течение не более 4 недель.
C.5 Проведение испытания
C.5.1 Общие принципы
Проба должна быть растворена полностью, не должно быть кристаллов карбамида. При необходимости перед дальнейшими действиями он может быть нагрет максимум до 40 °С.
Примечание - На рынке доступны несколько различных видов оборудования. Оценка различных способов и режимов работы не является целью настоящего стандарта. Следует проводить все действия, основываясь на инструкциях оператора.
C.5.2 Построение градуировочного графика и определение поправочного коэффициента
Растворы карбамида готовят путем взвешивания карбамида в стеклянном химическом стакане и последующего добавления соответствующего количества деионизированной воды: 30,0%; 31,5%; 32,5%; 33,5%; 35,0%.
Коэффициент преломления данных растворов должен быть определен при (20±0,02) °С.